【美丽女神节】共同关注防晒安全——16种防晒剂的液相色谱分析方法
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期待已久的女神节终于来啦！大曹三耀祝女神们天天开心，身体倍儿棒，越来越漂亮！今天，大曹三耀推出化妆品中防晒剂的检测方案，为女神们的健康美丽保驾护航。
美丽千万条，安全第一条。防晒不检测，女神两行泪。
液相色谱柱：大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm
产品特点：
1、高纯度硅胶+包被技术，展现奇迹般的低硅醇基活性；
2、 适合中性条件下对碱性化合物的分析；
3、 普适性极高，适合大多数分析和制备工作；
4、 pH范围：2-10
方案一 2015版《化妆品安全技术规范》16种防晒剂的分析—三元梯度法
按照2015版《化妆品安全技术规范》苯基苯并咪唑磺酸等15种物质检测方法，实现16种防晒剂（15种防晒剂+甲酚曲唑三硅氧烷）的良好分离。
图1 防晒剂标准品分析图（MGII）
注：峰上标数字为分离度。
1：苯基苯并咪唑磺酸；2：二苯酮-4和二苯酮-5；3：对氨基苯甲酸；4：二苯酮-3；5：对甲氧基肉桂酸异戊酯
6：4-甲基苄亚基樟脑；7：PABA乙基己酯；8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷；9：奥克立林；
10：甲氧基肉桂酸乙基己酯；12’：峰12的同分异构体；11：水杨酸乙基己酯；12：胡莫柳酯；
13’：甲酚曲唑三硅氧烷13：乙基己基三嗪酮；14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚；
15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪
（按出峰顺序）
HPLC Conditions ：
色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm
流动相：A: 甲醇B: 四氢呋喃C: 水+高氯酸（300+0.2）
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时间（min） |
A(%) |
B(%) |
C(%) |
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0.0 |
25 |
35 |
40 |
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1.0 |
25 |
35 |
40 |
|
1.1 |
25 |
40 |
35 |
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20.0 |
25 |
45 |
30 |
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20.1 |
45 |
45 |
10 |
|
35.0 |
45 |
45 |
10 |
|
35.1 |
25 |
35 |
40 |
流 速：1.0 mL / min
温 度：35°C
检 测： PDA 311 nm
样 品： 混合标准溶液，13‘浓度0.4 mg/mL
进样量：10 µL
方案二 2015版《化妆品安全技术规范》16种防晒剂的分析—二元梯度法
在2015版《化妆品安全技术规范》基础上，开发了异丙醇-乙腈-水流动相体系下对16种防晒剂（15种防晒剂+甲酚曲唑三硅氧烷）的分析方法。
图1 防晒剂标准品分析图（MGII）
注：图上所示数字为分离度。
1：对氨基苯甲酸；2：苯基苯并咪唑磺酸；3：二苯酮-4和二苯酮-5；4：二苯酮-3；5：对甲氧基肉桂酸异戊酯
6：4-甲基苄亚基樟脑；7：奥克立林；8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷；9：PABA乙基己酯；
10：甲氧基肉桂酸乙基己酯；12’：峰12的同分异构体；11：水杨酸乙基己酯；12：胡莫柳酯；
13：甲酚曲唑三硅氧烷；14：乙基己基三嗪酮；15：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚；
16：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪
（按出峰顺序）
HPLC Conditions ：
色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm
流动相：A: 水（0.1%甲酸）B: 乙腈：异丙醇=60：40
B(%): 10%(0 min)→20%(5 min)→70%(8 min)→75%(30min)→90%(30.1 min)→98%(50 min)
→98%(65 min)→10%(65.1 min)
流 速：1.0 mL / min
温 度：30°C
检 测： PDA 311 nm
样 品： 混合标准溶液：各防晒剂标准储备溶液按照2015版化妆品安全技术规范配制，使用70%流动相B稀释100倍，再使用异丙醇稀释1倍制得。
进样量：5 µL
综上所述，使用大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII S5色谱柱，按照2015版《化妆品安全技术规范》苯基苯并咪唑磺酸等15种物质检测方法，或变更流动相体系均可实现16种常用防晒剂的良好分离。