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新“芯”新动力 助力复杂化合物的分析

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色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛,相关从业人数不断增长。

以往大家比较关注色谱柱的应用情况,为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容,仪器信息网特别策划了“走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用”专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请三耀精细化工品销售(北京)有限公司谈一谈色谱柱技术与应用。

 

仪器信息网:请谈下目前色谱柱技术有哪些问题亟待解决?

大曹三耀:目前市场上色谱柱种类繁多,按照不同的色谱分离模式和机理,色谱柱可分为反相、正相、亲水、疏水、离子交换、手性、尺寸排阻等。反相模式是高效液相色谱法中使用最多的一种,约有80%的HPLC分析都是在该模式下完成的。反相色谱法通常流动相条件简单,重复性好且分辨率高,适合于大部分化合物的分离,但反相色谱最主要的缺点在于对极性较强的化合物无法获得良好保留。

亲水相互作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography , HILIC)的出现很大程度上弥补了反相色谱在极性化合物领域分析的不足。HILIC模式通过如氨基、氰基、二醇基、酰胺以及两性离子等强极性固定相的键合,同时结合高比例有机相组成的流动相,能够实现对极性物质的保留。但HILIC模式对于疏水性物质而言保留不佳,限制了其应用范围。

为了解决反相模式对极性物质保留能力有限的问题,各大色谱柱公司纷纷通过不同手段改进现有填料,包括低碳含量高表面极性耐纯水流动相的C18 AQ色谱柱,极性基团嵌合型色谱柱等。针对于此,2014年10月CAPCELL PAK家族推出了全新立体结构键合高表面极性反相系液相色谱柱——CAPCELL PAK ADME(图1)。一方面,该色谱柱采用了原资生堂公司的聚合物包膜技术,在色谱填料表面均匀包覆有机硅聚合物薄层,有效屏蔽残存硅醇基及残存金属离子的二次吸附作用,优化峰型,并提高色谱柱耐酸耐碱性能;另一方面由于金刚烷基特殊的立体结构,为该色谱柱带来了独特的表面极性和疏水性,适用于在反相条件下对高极性化合物进行分析,并适用于高极性化合物到疏水性化合物的共同分析。与常规C18色谱柱相比较,ADME色谱柱有效扩大了极性化合物分析范围,并对结构接近的同分异构体(非对映异构体)具有一定分离能力。

 

图1 CAPCELL PAK ADME色谱柱键合示意图

 

仪器信息网:请问贵公司重点关注的应用领域有哪些?贵公司产品目前在市场上应用情况如何?

大曹三耀:我们目前重点关注药品分析、化妆品和食品分析相关领域,并为用户提供各种应用方案。CAPCELL PAK ADME色谱柱从2014年投入市场至今,在化妆品、药品、食品检测方面已取得良好应用,部分应用方法已经发表成了学术论文,甚至纳入国家标准。

比如,化妆品中极性跨度较大的10种α-羟基酸,使用CAPCELL PAK ADME色谱柱可以得到良好的分离,该方法作为修订检测方法于2019年3月被纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,并将于2020年1月1日开始实施。2019年5月,中国食品药品检定研究院发布的《国家药品抽检探索性研究情况》中,联苯苄唑乳膏中极性跨度较大的防腐剂和抗氧化剂的检测,羌活饮片中焦糖色素的筛查,均使用了CAPCELL PAK ADME色谱柱。

同时,CAPCELL PAK ADME色谱柱在药品分析中也得到很多的应用,对于中药苷类/核苷类物质、糖皮质激素类、多肽类均有良好的分离效果,在药物研发方面,由于ADME色谱柱分析对象广泛,可以兼顾极性杂质、中间产物及终产物,得到了众多医药企业客户的认可,已有药企将该款色谱柱纳入企业标准。尤其在药物代谢动力学研究方面,极性代谢物能够良好保留,代谢前体也可以在反相模式下同时分析,成为科研工作的有力帮手。另外,在食品分析中,由于CAPCELL PAK ADME色谱柱对有机酸、核苷酸、水溶性维生素等极性化合物分离效果极佳,因此也收到了许多客户的良好应用反馈。

 

仪器信息网:您认为,未来几年色谱柱市场将会如何发展?

大曹三耀:在未来的3-5年,特别是下一版中国药典的周期内,快速分析将越来越被大家所重视。为适应市场需求,今年公司在全新立体结构金刚烷基键合色谱柱ADME基础上,进一步对其耐水性能进行提升,推出升级版高表面极性CAPCELL PAK ADME-HR色谱柱。此次新产品在原有优质性能的基础上进一步提高了耐水性能,它将为广大色谱工作者提供更大的应用空间和更可靠的解决方案。于此同时,粒径2微米可耐受100MPa压力的CAPCELL PAK ADME-HR S2系列色谱柱及采用PEEK内嵌工艺可耐受50MPa压力的惰性CAPCELL PAK INERT ADME系列色谱柱也为极性跨度大的复杂化合物快速分析提供了解决方案。

同时,随着液相色谱的应用更加广泛,越来越多的特殊用途色谱柱将会被大家应用于各个检测领域,比如最近几年发展迅速的临床检测领域。大阪曹達集团的限进介质填料色谱柱CAPCELL PAK MF系列也正在被更多的用户所采用。