20版药典 盐酸米诺环素有关物质分析
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大家好~今天给大家介绍的是2020年版《中国药典》中氟罗沙星有关物质项下分析哦~氟罗沙星作为第三代喹诺酮类药物，对革兰阴性菌（如绿脓杆菌）和革兰阳性菌（如金色葡萄球菌）都有很好的杀灭作用，它的作用机制是通过抑制细菌DNA旋转酶而达到杀菌效果，具有抗菌谱广、抗菌活性强、生物利用度高、组织穿透力强、消除半衰期长（10～20 h）、可日用药1次等特点。
2020年版《中国药典》中氟罗沙星有关物质项下分析方法
要求使用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以三乙胺磷酸溶液（取三乙胺5 mL和磷酸7 mL，加水至1000 mL）/ 乙腈 = 87 / 13为流动相。系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，杂质Ⅰ峰（相对保留时间约为0.96）与氟罗沙星峰间的分离度应大于1.0，杂质Ⅱ峰（碱降解物峰，相对保留时间约为0.92）与杂质Ⅰ峰、氟罗沙星峰与培氟沙星峰间的分离度均应大于1.5。灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。
氟罗沙星结构式
培氟沙星结构式
按照2020年版《中国药典》中的方法，我们使用大阪曹達 CAPCELL PAK C18 MGIII 色谱柱，分别对对照品溶液、系统适用性溶液、灵敏度溶液和供试品溶液和进行了分析。
对照溶液的分析结果中，主峰保留时间为13.728 min，理论塔板数为18419，不对称因子为1.009，主峰对称性良好，如图1、表1
图1 对照溶液分析结果
表1 各峰积分结果表
系统适用性溶液的分析结果中，杂质Ⅰ峰（保留时间为12.558min）与氟罗沙星峰间的分离度为2.006，满足药典应大于1.0的要求。杂质Ⅱ峰（保留时间为11.971min）与杂质Ⅰ峰、氟罗沙星峰与培氟沙星峰间的分离度分别为1.597和4.055，均大于1.5，满足药典要求，如图2、表2所示。
图2 系统适用性溶液分析结果
表2 各峰积分结果表
灵敏度溶液的分析结果中，主成分色谱峰峰高的信噪比为78.93，满足药典大于10的要求，如图3、表3所示。
图3 灵敏度溶液分析结果
表3 各峰积分结果表
供试品溶液的分析结果如图4、表4所示。
图4 供试品溶液分析结果
表4 各峰积分结果表
【色谱条件】
色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 4.6×250
流动相：三乙胺磷酸溶液（取三乙胺5 mL和磷酸7 mL，加水至1000 mL）/ 乙腈 = 87 / 13 流 速：1.0 mL/min 温 度：30 °C 检 测：UV 286 nm 浓 度： 对照溶液：0.4 μg/mL， 供试品溶液：0.2 mg/mL， 灵敏度溶液：0.08 μg/mL（溶剂为流动相）； 系统适用性溶液：取氟罗沙星对照品约10 mg，加氢氧化钠试液1 mL，置60 °C水浴中加热60 min后，放冷，用流动相稀释制成每1 mL中约含氟罗沙星0.4 mg的溶液；取培氟沙星对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1 mL中约含2.5 μg的溶液，取上述两种溶液等体积混合。 进样量：20 µL 综上所述，按照2020年版《中国药典》中氟罗沙星有关物质项下分析方法，使用 大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 4.6 mm i.d.×250mm 色谱柱，可以得到满足药典要求的分析结果。 2020年版《中华人民共和国药典》 氟罗沙星有关物质 推荐用柱 F92635 CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 4.6 × 250