20版药典 盐酸米诺环素有关物质分析
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本周的推文如期而至~今天给大家介绍的是《中国药典》2020年版中盐酸米诺环素有关物质项下分析~盐酸米诺环素属广谱类抗生素，对四环素敏感或耐药的金黄色葡萄球菌均有效；对绿色葡萄球菌、星形放线菌、肺炎双球菌和细菌样微生物、奈瑟氏淋球菌的作用比其他四环素类略强，对大肠杆菌、变形杆菌、沙门氏菌、志贺氏杆菌、克雷伯氏杆菌、假单胞杆菌的抗菌强度与四环素类相近。
《中国药典》2020年版中盐酸米诺环素有关物质项下分析方法
要求使用C8色谱柱，以0.2 mol/L 醋酸铵-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（600 : 398 : 2，内含0.1 mol/L 乙二胺四醋酸二钠）为流动相，检测波长为280 nm。
系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，米诺环素峰的拖尾因子应在0.9~1.35之间，米诺环素峰与差向米诺环素峰（相对保留时间约为0.8）间的分离度应大于2.5。
盐酸米诺环素和差向米诺环素的结构式如下：
盐酸米诺环素结构式
差向米诺环素结构式
我们按照《中国药典》2020年版盐酸米诺环素有关物质项下方法，分别使用大阪曹達 CAPCELL PAK C8 DD色谱柱和DAISOPAK SP-120-5-C8-P 色谱柱对对照溶液、系统适用性溶液和供试品溶液进行了分析，均能满足药典的分离要求。
CAPCELL PAK C8 DD 的分析结果
对照溶液分析结果中，米诺环素峰保留时间为13.352 min，拖尾因子为1.000，峰形良好，如图1、表1所示。
图1 对照溶液分析结果
表1 各峰积分结果表
系统适用性溶液分析结果中，米诺环素峰的拖尾因子为0.995，满足药典应在0.9~1.35之间的要求；米诺环素峰与差向米诺环素峰（保留时间为10.714 min）间的分离度为5.084，满足药典应大于2.5的要求，如图2、表2所示。
图2 系统适用性溶液分析结果
表2 各峰积分结果表
供试品溶液的分析结果如图3、表3所示。
图3 供试品溶液分析结果
表3 各峰积分结果表
【色谱条件】
色谱柱：CAPCELL PAK C8 DD S5; 4.6×250
流动相：0.2 mol/L 醋酸铵 / 二甲基甲酰胺 / 四氢呋喃 = 600 / 398 / 2（内含0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠）
流空速：1.0 mL/min
温空度：35 °C
检空测：PDA 280 nm
浓空度：
对照溶液：5 μg/mL；
供试品溶液：0.5 mg/mL（溶剂为水）；
系统适用性溶液：取米诺环素对照品约10 mg，加水5 mL使溶解后，置沸水浴中加热60 min后，冷却，用水稀释至25 mL，摇匀。
进样量：10 µL
DAISOPAK SP-120-5-C8-P 的分析结果
对照溶液分析结果中，米诺环素峰保留时间为18.429 min，拖尾因子为0.948，峰形良好，如图4、表4所示
图4 对照溶液分析结果
表4 各峰积分结果表
系统适用性溶液分析结果中，米诺环素峰的拖尾因子为0.924，满足药典应在0.9~1.35之间的要求；米诺环素峰与差向米诺环素峰（保留时间为14.742 min）间的分离度为5.766，满足药典应大于2.5的要求，如图5、表5所示。
图5 系统适用性溶液分析结果
表5 各峰积分结果表
供试品溶液的分析结果如图6、表6所示
图6 供试品溶液分析结果
表6 各峰积分结果表
【色谱条件】
色谱柱：DAISOPAK SP-120-5-C8-P; 4.6×250
流动相：0.2 mol/L 醋酸铵 / 二甲基甲酰胺 / 四氢呋喃 = 600 / 398 / 2（内含0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠）
流空速：1.0 mL/min
温空度：35 °C
检空测：PDA 280 nm
浓空度：
对照溶液：5 μg/mL；
供试品溶液：0.5 mg/mL（溶剂为水）；
系统适用性溶液：取米诺环素对照品约10 mg，加水5 mL使溶解后，置沸水浴中加热60 min后，冷却，用水稀释至25 mL，摇匀。
进样量：10 µL
综上所述，按照《中国药典》2020年版中盐酸米诺环素有关物质项下分析方法，分别使用大阪曹達 CAPCELL PAK C8 DD S5; 4.6mm i.d.×250mm 色谱柱和DAISOPAK SP-120-5-C8-P 4.6mm i.d.×250mm 色谱柱，均可以得到满足药典要求的分析结果。
2020年版《中华人民共和国药典》
盐酸米诺环素有关物质
推荐用柱 F90985
CAPCELL PAK C8 DD S5; 4.6×250
推荐用柱 DP958251
DAISOPAK SP-120-5-C8-P; 4.6×250