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20版药典 盐酸米诺环素有关物质分析

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本周的推文如期而至~今天给大家介绍的是《中国药典》2020年版中盐酸米诺环素有关物质项下分析~盐酸米诺环素属广谱类抗生素,对四环素敏感或耐药的金黄色葡萄球菌均有效;对绿色葡萄球菌、星形放线菌、肺炎双球菌和细菌样微生物、奈瑟氏淋球菌的作用比其他四环素类略强,对大肠杆菌、变形杆菌、沙门氏菌、志贺氏杆菌、克雷伯氏杆菌、假单胞杆菌的抗菌强度与四环素类相近。

《中国药典》2020年版中盐酸米诺环素有关物质项下分析方法

要求使用C8色谱柱,以0.2 mol/L 醋酸铵-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600 : 398 : 2,内含0.1 mol/L 乙二胺四醋酸二钠)为流动相,检测波长为280 nm。

系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,米诺环素峰的拖尾因子应在0.9~1.35之间,米诺环素峰与差向米诺环素峰(相对保留时间约为0.8)间的分离度应大于2.5

 

盐酸米诺环素和差向米诺环素的结构式如下:

盐酸米诺环素结构式

 

差向米诺环素结构式

 

我们按照《中国药典》2020年版盐酸米诺环素有关物质项下方法,分别使用大阪曹達 CAPCELL PAK C8 DD色谱柱DAISOPAK SP-120-5-C8-P 色谱柱对对照溶液、系统适用性溶液和供试品溶液进行了分析,均能满足药典的分离要求。

CAPCELL PAK C8 DD 的分析结果

对照溶液分析结果中,米诺环素峰保留时间为13.352 min,拖尾因子为1.000,峰形良好,如图1、表1所示。

图1  对照溶液分析结果

表1  各峰积分结果表

 

系统适用性溶液分析结果中,米诺环素峰的拖尾因子为0.995,满足药典应在0.9~1.35之间的要求;米诺环素峰与差向米诺环素峰(保留时间为10.714 min)间的分离度为5.084,满足药典应大于2.5的要求,如图2、表2所示。

图2  系统适用性溶液分析结果

表2  各峰积分结果表

 

供试品溶液的分析结果如图3、表3所示。

图3  供试品溶液分析结果

表3  各峰积分结果表

 

【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL PAK C8 DD S5; 4.6×250

流动相:0.2 mol/L 醋酸铵 / 二甲基甲酰胺 / 四氢呋喃 = 600 / 398  / 2(内含0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠)

流空速:1.0 mL/min

温空度:35 °C

检空测:PDA 280 nm

浓空度:

对照溶液:5 μg/mL;

供试品溶液:0.5 mg/mL(溶剂为水);

系统适用性溶液:取米诺环素对照品约10 mg,加水5 mL使溶解后,置沸水浴中加热60 min后,冷却,用水稀释至25 mL,摇匀。

进样量:10 µL

 

DAISOPAK SP-120-5-C8-P 的分析结果

对照溶液分析结果中,米诺环素峰保留时间为18.429 min,拖尾因子为0.948,峰形良好,如图4、表4所示

图4  对照溶液分析结果

表4  各峰积分结果表

 

系统适用性溶液分析结果中,米诺环素峰的拖尾因子为0.924,满足药典应在0.9~1.35之间的要求;米诺环素峰与差向米诺环素峰(保留时间为14.742 min)间的分离度为5.766,满足药典应大于2.5的要求,如图5、表5所示。

图5  系统适用性溶液分析结果

表5  各峰积分结果表

 

供试品溶液的分析结果如图6、表6所示

图6  供试品溶液分析结果

表6  各峰积分结果表

 

【色谱条件】

色谱柱:DAISOPAK SP-120-5-C8-P; 4.6×250

流动相:0.2 mol/L 醋酸铵 / 二甲基甲酰胺 / 四氢呋喃 = 600 / 398 / 2(内含0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠)

流空速:1.0 mL/min

温空度:35 °C

检空测:PDA 280 nm

浓空度:

对照溶液:5 μg/mL;

供试品溶液:0.5 mg/mL(溶剂为水);

系统适用性溶液:取米诺环素对照品约10 mg,加水5 mL使溶解后,置沸水浴中加热60 min后,冷却,用水稀释至25 mL,摇匀。

进样量:10 µL

 

综上所述,按照《中国药典》2020年版中盐酸米诺环素有关物质项下分析方法,分别使用大阪曹達 CAPCELL PAK C8 DD S5; 4.6mm i.d.×250mm 色谱柱DAISOPAK SP-120-5-C8-P 4.6mm i.d.×250mm 色谱柱,均可以得到满足药典要求的分析结果。

 

2020年版《中华人民共和国药典》

盐酸米诺环素有关物质

推荐用柱 F90985

CAPCELL PAK C8 DD S5; 4.6×250

推荐用柱 DP958251

DAISOPAK SP-120-5-C8-P; 4.6×250