《日本药局方第十八修正(JP18)》数据分享-2
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按照《日本药局方第十八修正(JP18)》中的方法，对以下项目的分析数据，希望能对您的工作有所帮助。7、马来酸氯苯那敏片溶出测定；8、马来酸氯苯那敏片含量测定；9、盐酸非索非那定片溶出测定；10、胺碘酮盐酸盐有关物质；11、地高辛含量测定；12、阿昔洛韦糖浆含量测定。
马来酸氯苯那敏片溶出测定
马来酸氯苯那敏为抗组胺类抗过敏药物，日本药典中规定“理论塔板数达到2000以上，拖尾因子2.5以下”。使用CAPCELL PAK C18 MGII S5(4.6 mmi.d. x 150 mm)色谱柱，得到理论塔板数16800，拖尾因子1.3的良好分析结果。
马来酸氯苯那敏(40mg/mL)
ChlorpheniramineMaleate
(M.W. 390.9)
【HPLC Conditions】
Column: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150
Mobilephase: Dissolve 1 g of sodium 1-heptanesulfonate in 900 mL of water, add 10 mL of acetic acid(100), and add water to make 1000 mL. To 650 mL of this solution add 350 mL of acetonitrile.
Flowrate: 0.6 mL/min
Temperature: 40 ˚C
Detection: UV 265 nm
Inj.vol.: 50 μL
Sampledissolved in: Water
※1 mg/mL = 1 ppm
马来酸氯苯那敏片含量测定
日本药典中规定“按照内标物质、氯苯那敏的顺序出峰，分离度达到2.0以上”。使用CAPCELL PAK C18 MGII S5(4.6 mm i.d. x 150 mm)色谱柱，得到分离度6.8良好分离结果。
尼泊金甲酯(I.S.)(7mg/mL)
Methyl p-hydroxybenzoate(I.S.)
(M.W. 152.2)
马来酸氯苯那敏(40mg/mL)
ChlorpheniramineMaleate
(M.W. 390.9)
【HPLCConditions】
Column: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150
Mobilephase: Dissolve 1 g of sodium 1-heptanesulfonate in 900 mL of water, add 10 mL of acetic acid(100), and add water to make 1000 mL. To 650 mL of this solution add 350 mL of acetonitrile.
Flowrate: 0.6 mL/min
Temperature: 40 ˚C
Detection: UV 265 nm
Inj.vol.: 30 μL
Sampledissolved in: Prepared according to theJapanese Pharmacopoeia
※1 mg/mL = 1 ppm
盐酸非索非那定片溶出测定
盐酸非索非那定为抗组胺药物，日本药典中规定“理论塔板数3000以上，拖尾因子2.0以下”。药典中进样量为50 μL，但此时峰型异常，因此将进样量降低至5 μL，同时将色谱柱规格由10 cm长度更换为15 cm。在此条件下，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5(4.6mm i.d. x150 mm)色谱柱，得到理论塔板数7100，拖尾因子1.5的良好分析结果。
盐酸非索非那定(30mg/mL)
FexofenadineHydrochloride
(M.W. 538.1)
【HPLCConditions】
Column: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150
Mobilephase: Dissolve 0.85 g of monobasic sodium phosphate, 0.44 g of sodiumperchlorate and 0.3 mL of phosphoric acid to 300 mL of water. To this solution add 700 mL of acetonitrile.
Flowrate: 0.3 mL/min
Temperature: 25 ˚C
Detection: UV 220 nm
Inj.vol.: 5 μL
Sampledissolved in: Water
※1 mg/mL = 1 ppm
胺碘酮盐酸盐有关物质
胺碘酮盐酸盐为抗心律失常药物，日本药典中规定“理论塔板数5000以上，拖尾因子1.5以下”。使用CAPCELL PAK C18 MGII S5(4.6mm i.d. x150 mm)色谱柱，得到理论塔板数12500，拖尾因子1.1的良好分析结果。
胺碘酮盐酸盐(10mg/mL)
AmiodaroneHydrochloride
(M.W. 681.8)
【HPLCConditions】
Column: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150
Mobilephase: To 400 mL of water add 1.5 mL of acetic acid (100), adjust to pH 4.95 with ammonia solution(28), and add water to make 500 mL. To 300 mL of this solution add 400 mL of acetonitrile and 300 mL of methanol.
Flowrate: 1.05 mL/min
Temperature: 30 ˚C
Detection: UV 240 nm
Inj.vol.: 10 μL
Sampledissolved in: 50 vol% CH3CN
※ 1 mg/mL = 1 ppm
地高辛含量测定
地高辛为强心苷类药物，日本药典中规定“按照地高辛、内标物质的顺序出峰，分离度达到5以上”。使用CAPCELL PAK C18 MGII S5(4.6mm i.d. x250 mm)色谱柱，得到分离度为29.0的良好分离结果。
地高辛(50mg/mL)
Digoxin(M.W. 780.9)
尼泊金丙酯(I.S.)(25mg/mL)
Propylp-Hydroxybenzoate(I.S.)
(M.W. 180.2)
【HPLCConditions】
Column: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x250
Mobilephase: H2O/ CH3CN= 70 / 30
Flowrate: 1.2 mL/min
Temperature: 30 ˚C
Detection: UV 220 nm
Inj.vol.: 10 μL
Sampledissolved in: Preparedaccording to the Japanese Pharmacopoeia
※ 1 mg/mL = 1 ppm
阿昔洛韦糖浆含量测定
阿昔洛韦为抗病毒药物，日本药典中规定“按照阿昔洛韦、内标物质的顺序出峰，分离度达到20以上”。使用CAPCELL PAK C18 MGII S5(4.6mm i.d. x250 mm)色谱柱，得到分离度为39.0的良好分离结果。
阿昔洛韦(100 mg/mL)
Aciclovir(M.W. 225.2)
对羟基苯甲酸(I.S.) (80 mg/mL)
p-Hydroxybenzoicacid (I.S.)
(M.W. 138.1)
【HPLCConditions】
Column: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x250
Mobilephase: To 900 mL of water add 6.0 g of monobasicsodium phosphate and 0.85 g of sodium 1-octanesulfonate, adjustto pH 3.0 with phosphoricacid, and add water to make 950 mL. Add 50 mL of acetonitrileto this solution.
Flowrate: 1.1 mL/min
Temperature: 40 ˚C
Detection: UV 254 nm
Inj.vol.: 20 μL
Sampledissolved in: Preparedaccording to the Japanese Pharmacopoeia
※1 mg/mL = 1 ppm
《日本药局方第十八修正(JP18)》
氯苯那敏马来酸盐片溶出测定推荐用柱
F92532 CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150
氯苯那敏马来酸盐片含量测定推荐用柱
F92532 CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150
盐酸非索非那定片溶出测定推荐用柱
F92532 CAPCELLPAK C18 MGII S5; 4.6x150
胺碘酮盐酸盐有关物质推荐用柱
F92532 CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150
地高辛含量测定推荐用柱
F92533 CAPCELLPAK C18 MGII S5; 4.6x250
阿昔洛韦糖浆含量测定推荐用柱
F92533 CAPCELLPAK C18 MGII S5; 4.6x250