甲磺酸培氟沙星的有关物质分析 参考《中国药典》(2020版)
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甲磺酸培氟沙星为喹诺酮类抗菌药，具广谱抗菌作用，对下列细菌具有良好的抗菌作用：肠杆菌科的大部分细菌，包括大肠埃希菌、克雷伯菌属、变形杆菌属、志贺菌属、伤寒及沙门菌属以及流感嗜血杆菌、奈瑟菌属等。对铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌也有一定的抗菌作用。对肺炎球菌、各组链球菌和肠球菌仅具轻度作用。此外对麻风杆菌也有抗菌活性。
《中国药典》2020年版中甲磺酸培氟沙星有关物质项下分析方法，要求使用C18色谱柱，以0.04mol/L磷酸二氢钾溶液 / 0.05mol/L四丁基溴化铵溶液 / 乙腈（80 / 8 / 9）（用磷酸调节pH值至4.0）为流动相。
系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为诺氟沙星、培氟沙星，培氟沙星峰的保留时间约为15分钟，诺氟沙星峰与培氟沙星峰之间的分离度应大于6.0，培氟沙星峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
甲磺酸培氟沙星和诺氟沙星的结构式如下：
甲磺酸培氟沙星 (M.W. 429.46)
诺氟沙星 (M.W. 319.26)
CAPCELL PAK C18 AQ
使用CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6×250 色谱柱进行分析，对照品溶液、系统适用性溶液和供试品溶液的分析结果见图1~3和表1~3。
将流速调整为0.9 mL/min时，对照溶液分析结果中，培氟沙星主峰保留时间为14.941min，符合药典要求，理论塔板数为13338。
图1 对照溶液分析结果
表1 各峰积分结果表
系统适用性溶液分析中，诺氟沙星峰与培氟沙星峰之间的分离度为6.565，能够满足药典分离度大于6.0的要求。
图2 系统适用性溶液分析结果图
表2 各峰积分结果表
图3 供试品溶液分析结果
表3 各峰积分结果表
【色谱条件】
色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6×250
流动相：0.04mol/L磷酸二氢钾溶液 / 0.05mol/L四丁基溴化铵溶液 / 乙腈 = 80 / 8 / 9（用磷酸调节pH值至4.0）
流速：0.9 mL/min
温度：40 °C
检测：PDA 273 nm
对照品溶液：2 μg/mL
供试品溶液：0.2 mg/mL
系统适用性溶液：取培氟沙星对照品与诺氟沙星对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1 mL中含培氟沙星与诺氟沙星各约20 μg
进样量：20 µL
综上所述，按照《中国药典》2020年版中甲磺酸培氟沙星有关物质项下分析方法，使用CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6×250色谱柱，可得到满足药典要求的分析结果。
另外，由于流动相条件中含有离子对试剂，所以需要较长时间的平衡。
《中国药典》2020版 甲磺酸培氟沙星分析推荐用柱
F92045 CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6×250