用户反馈数据分享-复方丹参片中三七和伤科跌打片中大黄
发布时间:
又到了我们可爱的
热心用户反馈的数据分享时间~
今天给大家带来两份实验数据
一、复方丹参片中三七的分析,参考《中国药典》(2020版),复方丹参片【含量测定】三七
二、伤科跌打片中大黄的分析,参考国家药品标准WS3-B-0925-91-4,伤科跌打片【含量测定】大黄
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实验项目名称:
复方丹参片中三七的分析
待测物:
三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;人参皂苷Re;人参皂苷Rb1
参考方法:
《中国药典》(2020版),复方丹参片【含量测定】三七
色谱条件与系统适用性试验:
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250
流动相:A,乙腈 B,水
柱温:30 ℃
流速:1.0 mL/min
检测:UV 203 nm
进样量:20 μL
理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000,人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。
供试品溶液的制备:
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,精密加入70%甲醇50ml称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品分析谱图
对照品积分表
供试品分析谱图
供试品积分表
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实验项目名称:
伤科跌打片中大黄的分析
待测物:
大黄素,大黄酚
参考方法:
国家药品标准WS3-B-0925-91-4,伤科跌打片【含量测定】大黄
色谱条件与系统适用性试验:
色谱柱:CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6×100
柱温:30 ℃
流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(82:18)
流速:1.0 mL/min
检测:UV 254 nm
进样量:2 μL
理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备:
取装量差异项下本品适量,研细,取约1 g,精密称定,加入甲醇25 mL,称定重量, 加热回流0.5 小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液2 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加 2.5 mol/L硫酸溶液10 mL,超声处理5分钟,再加三氯甲烷10 mL,加 热回流1 小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取2次,每次8 mL,合并三氯甲烷液,用无水硫酸钠脱水,移至锥形瓶中,挥去三氯甲烷,残渣精密加甲醇10 mL,称定重量,置水浴中微热使溶解,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品分析谱图
供试品分析谱图
供试品积分表
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2020年版《中华人民共和国药典》
复方丹参片【含量测定】三七推荐用柱
F92533 CP C18 MGII S5; 4.6×250
国家药品标准WS3-B-0925-91-4
伤科跌打片【含量测定】大黄推荐用柱
F51116 CC C18 S2.7; 4.6×100