川木香的分析 参考《中国药典》(2020年版)
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川木香为菊科植物川木香Vladimiria souliei(Franch.)Ling或灰毛川木香Vladimiria souliei(Franch.)Ling var. cinerea Ling的干燥根。秋季采挖,除去须根、泥沙及根头上的胶状物,干燥。
《中国药典》2020年版一部中川木香含量测定项下规定了系统适用性试验的要求,即理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于6000。
按照《中国药典》(2020年版)一部川木香含量测定项下的方法,使用SUPERIOREX II ODS 色谱柱进行分析,对照品溶液和供试品溶液的分析结果如图1和图2所示。
图1 对照品溶液与供试品溶液分析结果谱图
图2 对照品溶液与供试品溶液分析结果放大图
注:峰上标为保留时间
供试品溶液分析结果中,木香烃内酯峰理论塔板数为17232,可满足药典中不低于6000的要求。
木香烃内酯峰后和去氢木香内酯峰前分别可检出杂质,木香烃内酯峰(峰号15)和木香烃内酯峰后杂质的分离度为1.893,去氢木香内酯峰(峰号18)和去氢木香内酯峰前杂质的分离度为2.334,均可达到基线分离,详细分析结果如表1所示。
【色谱条件】
色谱柱:SUPERIOREX II ODS S5; 4.6×250
流动相:水 / 甲醇 = 35 / 65
流 速:1.0 mL/min
温 度:35 ℃
检 测:UV 225 nm
对照品溶液:混合对照品,含木香烃内酯与去氢木香内酯各0.1 mg/mL,溶剂为甲醇。
供试品溶液:取本品粉末(过四号筛)约0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30 min,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
进样量:10 µL
综上,照《中国药典》(2020年版)一部中川木香含量测定项下方法,使用SUPERIOREX II ODS色谱柱对川木香对照品与供试品溶液进行分析,供试品溶液中木香烃内酯峰理论塔板数为17232,可满足药典不低于6000的要求,并且分离出木香烃内酯峰后和去氢木香内酯峰前杂质,杂质与主峰可以达到基线分离。