头孢地嗪钠中有关物质II的测定 参考《中国药典》（2020年版）
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头孢地嗪钠是一种β－内酰胺类抗生素，为半合成第三代头孢霉素药物，对革兰氏阳性菌和阴性菌均有一定抗菌活性。
头孢地嗪钠
本实验按照《中国药典》（2020年版）二部中头孢地嗪钠有关物质II项下方法，使用两款分子排阻色谱柱对其进行了分析。
1. CAPCELL PAK SEC250 S5;7.8mm i.d.×300mm色谱柱分析结果
首先，使用CAPCELL PAK SEC250 S5;7.8mm i.d.×300mm色谱柱按照药典方法进行了分析。系统适用性溶液、供试品溶液、对照品溶液分析结果分别如图1-3所示，系统适用性溶液色谱图中，头孢地嗪峰与其前相邻降解杂质峰之间的分离度为3.07，满足基线分离要求。
图1 系统适用性溶液分析结果（图上所示数字为分离度）
图2 供试品溶液分析结果（图上所示数字为分离度）
图3 对照品溶液分析结果（图上所示数字为不对称因子和理论塔数板）
【色谱条件】
色谱柱：CAPCELL PAK SEC250 S5; 7.8×300
流动相：磷酸盐缓冲液（pH 7.0）［0.005 mol/L磷酸氢二钠溶液-0.005 mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶39）］-乙腈（95∶5）
流 速：800 µL/min
温 度：30 ℃
检 测：PDA 231 nm
进样量：20 µL
供试品溶液：0.5 mg/mL（水溶）
对照品溶液：5 µg/mL（水溶）
系统适用性溶液：取供试品溶液10 mL，加0.1 mol/L氢氧化钠溶液1 mL，室温放置10 min，再加0.1 mol/L盐酸溶液1 mL，摇匀。
2. CAPCELL PAK SEC125 S5;7.8mm i.d.×300mm色谱柱分析结果
继续使用CAPCELL PAK SEC125 S5;7.8mm i.d.×300mm色谱柱按照药典方法进行了分析。系统适用性溶液、供试品溶液、对照品溶液分析结果分别如图4-6所示，系统适用性溶液色谱图中，头孢地嗪峰与其前相邻降解杂质峰之间的分离度为3.60，满足基线分离要求。
与SEC250色谱柱结果相比，SEC125色谱柱对主峰前杂质分离度更高，但对照品峰型上略拖尾。
图4 系统适用性溶液分析结果
图5 供试品溶液分析结果
图6 对照品溶液分析结果（图上所示数字为不对称因子和理论塔板数）
【色谱条件】
色谱柱：CAPCELL PAK SEC125 S5; 7.8×300
流动相：磷酸盐缓冲液（pH 7.0）［0.005mol/L磷酸氢二钠溶液-0.005mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶39）］-乙腈（95∶5）
流 速：800 µL / min
温 度：30 ℃
检 测：PDA 231 nm
进样量：20 µL
供试品溶液：0.5 mg/mL（水溶）
对照品溶液：5 µg/mL（水溶）
系统适用性溶液：取供试品溶液10 mL，加0.1 mol/L氢氧化钠溶液1 mL，室温放置10 min，再加0.1 mol/L盐酸溶液1 mL，摇匀。
综上所述，使用CAPCELL PAK SEC 125/250 S5;7.8mm i.d.×300mm色谱柱，按照《中国药典》（2020年版）二部中头孢地嗪钠有关物质II项下方法，能够获得良好分析结果，主峰和主峰前杂质分离符合基线分离要求。
附：以下内容为分析过程中的讨论与对比，供实验参考
（1）系统适用性溶液破坏时间
我们分别尝试了使用0.1 mol/L氢氧化钠溶液破解0min、10min、30min后中和，对比分析结果如下所示。主峰前杂质整体变化不大，但是保留时间为8min峰峰面积明显增加。同时主峰后杂质峰面积也有所变化。
附图一：不同破解时间
（2）过渡及冲洗
色谱柱使用前，使用水在0.5 mL/min流动相条件下进行过渡（2h），随后使用流动相在0.8 mL/min流动相条件下平衡（1h）后连续进样，保留时间基本一致（第一针保留时间11.572→第五针保留时间11.545，差别＜0.2%）。
注意更换流动相时，流速缓升缓降。
附图二：连续进样结果