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头孢地嗪钠中有关物质II的测定 参考《中国药典》(2020年版)

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 头孢地嗪钠是一种β-内酰胺类抗生素,为半合成第三代头孢霉素药物,对革兰氏阳性菌和阴性菌均有一定抗菌活性。

头孢地嗪钠

本实验按照《中国药典》(2020年版)二部中头孢地嗪钠有关物质II项下方法,使用两款分子排阻色谱柱对其进行了分析。

1. CAPCELL PAK SEC250 S5;7.8mm i.d.×300mm色谱柱分析结果

首先,使用CAPCELL PAK SEC250 S5;7.8mm i.d.×300mm色谱柱按照药典方法进行了分析。系统适用性溶液、供试品溶液、对照品溶液分析结果分别如图1-3所示,系统适用性溶液色谱图中,头孢地嗪峰与其前相邻降解杂质峰之间的分离度为3.07,满足基线分离要求。

1 系统适用性溶液分析结果(图上所示数字为分离度)

 

2 供试品溶液分析结果(图上所示数字为分离度)

3 对照品溶液分析结果(图上所示数字为不对称因子和理论塔数板)

【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL PAK SEC250 S5; 7.8×300

流动相:磷酸盐缓冲液(pH 7.0)[0.005 mol/L磷酸氢二钠溶液-0.005 mol/L磷酸二氢钠溶液(61∶39)]-乙腈(95∶5

  速:800 µL/min

  度:30 ℃

  测:PDA 231 nm

进样量:20 µL

供试品溶液:0.5 mg/mL(水溶)

对照品溶液:5 µg/mL(水溶)

系统适用性溶液:取供试品溶液10 mL,加0.1 mol/L氢氧化钠溶液1 mL,室温放置10 min,再加0.1 mol/L盐酸溶液1 mL,摇匀。

2. CAPCELL PAK SEC125 S5;7.8mm i.d.×300mm色谱柱分析结果

继续使用CAPCELL PAK SEC125 S5;7.8mm i.d.×300mm色谱柱按照药典方法进行了分析。系统适用性溶液、供试品溶液、对照品溶液分析结果分别如图4-6所示,系统适用性溶液色谱图中,头孢地嗪峰与其前相邻降解杂质峰之间的分离度为3.60,满足基线分离要求。

SEC250色谱柱结果相比,SEC125色谱柱对主峰前杂质分离度更高,但对照品峰型上略拖尾。

4 系统适用性溶液分析结果

5 供试品溶液分析结果

6 对照品溶液分析结果(图上所示数字为不对称因子和理论塔板数)

【色谱条件】

色谱柱:CAPCELL PAK SEC125 S5; 7.8×300

流动相:磷酸盐缓冲液(pH 7.0)[0.005mol/L磷酸氢二钠溶液-0.005mol/L磷酸二氢钠溶液(61∶39)]-乙腈(95∶5

  速:800 µL / min

  度:30 ℃

  测:PDA 231 nm

进样量:20 µL

供试品溶液:0.5 mg/mL(水溶)

对照品溶液:5 µg/mL(水溶)

系统适用性溶液:取供试品溶液10 mL,加0.1 mol/L氢氧化钠溶液1 mL,室温放置10 min,再加0.1 mol/L盐酸溶液1 mL,摇匀。

综上所述,使用CAPCELL PAK SEC 125/250 S5;7.8mm i.d.×300mm色谱柱,按照《中国药典》(2020年版)二部中头孢地嗪钠有关物质II项下方法,能够获得良好分析结果,主峰和主峰前杂质分离符合基线分离要求。

附:以下内容为分析过程中的讨论与对比,供实验参考

1)系统适用性溶液破坏时间

我们分别尝试了使用0.1 mol/L氢氧化钠溶液破解0min10min30min后中和,对比分析结果如下所示。主峰前杂质整体变化不大,但是保留时间为8min峰峰面积明显增加。同时主峰后杂质峰面积也有所变化。

附图一:不同破解时间

2)过渡及冲洗

色谱柱使用前,使用水在0.5 mL/min流动相条件下进行过渡(2h),随后使用流动相在0.8 mL/min流动相条件下平衡(1h)后连续进样,保留时间基本一致(第一针保留时间11.572→第五针保留时间11.545,差别<0.2%)。

注意更换流动相时,流速缓升缓降。

附图二:连续进样结果