米格列奈钙的分析 方法参考米格列奈钙国家药品标准草案（公示稿）
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一、基本信息
本品为白色或类白色的结晶性粉末；本品在甲醇中易溶，在无水乙醇中溶解，在水中极微溶解，在乙醇中几乎不溶。
1．执行标准
中国药典2020年版，四部，通则0512。
2．试验用样品
米格列奈钙药品
稀释剂 水-乙腈（2；1）
供试品溶液 取本品约25 mg，置25 mL量瓶中，加稀释剂适量，超声并时时震荡使溶解，用稀释剂定容，摇匀。
对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用稀释剂定量至每1 mL中约含1 μg的溶液。
灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用稀释剂定量至每1 mL中约含0.5 μg的溶液。
系统适用性溶液 称取米格列奈钙约10 mg，置10 mL量瓶中，加稀释剂约8 mL超声使溶解，水浴加热1小时，放冷至室温，用稀释剂稀释至刻度，摇匀。
二、系统适用性要求
理论板数按米格列奈峰计算不低于4000，米格列奈峰与相邻杂质峰（相对保留时间约为0.8）之间的分离度应不小于3.0。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应不小于10。
1. HPLC色谱条件
色谱柱：CP MGII C18 S5, 4.6 × 250 mm
CP KG C18 S5, 4.6 × 250 mm
柱 温：35 ℃；
流动相：以水-乙腈-正戊醇（62：37：1）（用磷酸调节pH值至2.0）；
流 速：1.0 mL/min；
检 测：210 nm；
进样量：进样10 μL。
2. 系统适用性溶液色谱图对比
系统适用性溶液对比图
两款色谱柱上米格列奈峰与峰前杂质的相对保留时间均符合系统适用性要求，分离度均大于6，可满足药典要求。
3. CAPCELL PAK MGII C18 S5, 4.6 mm × 250 mm色谱柱分析结果图及积分表
空白溶剂
系统适用性溶液
系统适用性溶液放大图
系统适用性溶液数据表
灵敏度溶液
灵敏度溶液数据表
对照品溶液
对照品溶液数据表
供试品溶液
供试品溶液数据表
4. CAPCELL PAK KG C18 S5, 4.6 mm × 250 mm色谱柱分析结果图及积分表
空白溶剂
系统适用性溶液
系统适用性溶液放大图
系统适用性溶液数据表
灵敏度溶液数据表
对照溶液
对照溶液数据表
供试品溶液
供试品溶液数据表
三、结论
综上所述，参考米格列奈钙（公示稿）的分析方法，CAPCELL PAK MGII C18 S5, 4.6 mm×250 mm；CAPCELL PAK KG C18 S5；4.6 mm × 250 mm色谱柱测试结果良好，满足米格列奈钙国家药品标准草案（公示稿）中的要求。