三耀精细化工品销售（北京）有限公司

CAPCELL PAK ST

 

CAPCELL PAK ST是在以MS检测为前提开发的链霉素分析专用色谱柱。
链霉素是由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的氨基糖苷类抗生素，常规C₁₈色谱柱很难得到保留。日本厚生劳动省标准方法通过添加离子对试剂和五氟酪酸来增强保留，但这种做法会使LC/MS检测的灵敏度下降。
CAPCELL PAK ST的问世为链霉素的LC/MS分析提供了有效的解决方案。

 

链霉素的高灵敏度分析

 

色谱柱：CAPCELL PAK ST; 2.0 mm i.d. × 150 mm
样　品：250 ppb
进样量：2 μL
检　测：TOF-MS ESI-positive ( Accu TOF, JEOL) m/z = 582 [MH⁺]

 

蜂蜜中链霉素的LC/MS分析

 

色谱柱：CAPCELL PAK ST; 2.0 mm i.d. × 150 mm
样　品：蜂蜜样品（添加浓度 Std. 500 ppb）
进样量：2 μL
检　测：TOF-MS ESI-positive ( AccuTOF, JEOL) m/z = 582 [MH⁺]

 

常规C₁₈柱离子对法与CAPCELL PAK ST专用柱法的灵敏度比较

C₁₈柱离子对法

 

 

左图：

色谱柱：CAPCELL PAK C₁₈ MGII S5; 2.0 mm i.d. × 150 mm
流动相：5mM 七氟丁酸溶液 / CH₃CN = 75 / 25
流　速：200 μL/min
温　度：40℃
检　测：LC-MS ESI positive
进样量：2 μL
 

右图：

色谱柱：CAPCELL PAK ST 2.0 mm i.d. × 150 mm
流动相：0.1vol% TFA溶液 / CH₃CN = 20 / 80
流　速：200 μL/min
温　度：40℃
检　测：LC-MS ESI positive
进样量：2 μL

CAPCELL PAK ST高效液相色谱柱使用说明书

 

在此，非常感谢您选购我公司的高效液相色谱柱CAPCELL PAK ST。
为了能够长期且稳定地使用CAPCELL PAK ST色谱柱，请在熟读该使用说明书后进行正确使用。

色谱柱的使用

1) 强烈撞击可能会造成色谱柱劣化，请小心谨慎使用。
2) 请在压力指示为0时进行色谱柱的安装和拆卸。
3) 色谱柱最大使用压为20 MPa。

色谱柱的安装

1) 色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。请确保装置的配管接头正确接合，并且锥箍的顶端已插入接头内侧（参照图1）。
2) 安装色谱柱之前，请将装置配管内的液体置换成所用的流动相。
※请确认色谱柱出厂时的溶剂（记录在色谱柱附带的报告中），并注意盐析现象等。
3) 请按照色谱柱标签上的箭头方向来安装色谱柱。

分析

 

流动相

 

1) 新色谱柱使用色谱柱报告中标示的流动相封存。
推荐使用色谱柱报告中所记录的流动相。
2) 请过滤（0.45 μm以下滤膜）流动相去除杂质后再进行充分脱气。
为防止由异物导致的色谱柱入口处过滤筛板堵塞，建议使用线上过滤器，或者现用现配流动相。
3) 以下使用方法一般会导致色谱柱劣化，请避免此类操作。
在超过15 MPa的柱压下连续使用，或者压力急剧变化超过数MPa。

 

样品溶液的配制

 

1) 请尽量将样品溶解在流动相中进行分析。
2) 样品溶液若采用洗脱能力强的溶剂（水相含量高的溶剂），会造成色谱峰的展宽。
3) 样品若不易溶于流动相中，进样后会在色谱柱中析出，造成柱压的急剧上升，故需注意。
4) 样品溶液的pH请不要高于7。

色谱柱的保存

1) 请用附带的堵头密封，保存在温差小的阴冷处。
2) 请用色谱柱报告所记录的流动相来保存。

色谱柱的连接

请按照图1所示进行配管连接。若配管不匹配，特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时，锥箍前端的长度（图1中的V）与尾端接头的长度（图1中的L）经常会不同，因而引发故障。
若L＞V，会产生死体积，甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象，并且分离变差。
若L＜V，由于锥箍无法密封，所以会导致漏液。
※ 频繁更换色谱柱，可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。这种情况下若进一步拧紧，螺母的头部可能会发生断裂。

图1 色谱柱的连接图

 

故障与对策

使用高效液相色谱法进行测定时所出现的问题，存在各种原因。但由于无法将其一一列举，故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题。