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手性分离色谱柱
手性分离色谱柱的使用区分
手性分离色谱柱包括Chrial CD-Ph，Ceramospher Chiral RU-2和Ceramospher Chiral RU-1三种类型。请根据分离对象的性质，按照以下流程进行分析。
RU-1、RU-2、CD-Ph色谱柱的使用注意事项
中性化合物的情况
酸性化合物的情况
碱性化合物的情况
●基本特征
温 度：低温条件下分离效果更好，保留时间长，但灵敏度会降低，柱压会上升。
流 速：低流速条件下分离效果更好，保留时间长。
流动相：水系……反相型……水相比例越高分离效果越好，保留时间长，但灵敏度会降低，柱压会上升
环己烷系…正相型…环己烷比例越高分离效果越好，保留时间长，但灵敏度会降低，柱压会上升
●使用注意
※1 使用RU-1时，水和含水溶剂会导致色谱柱的劣化，因此请避免在流动相中使用。
为避免水进入色谱柱中，请注意以下几点：
•流动相所用的溶剂应采用新开封的液相色谱级溶剂
•请用新配制的流动相对仪器流路进行充分冲洗后再连接色谱柱
•请注意，即使是样品中含水也会使色谱柱劣化
※2 甲醇在环己烷中的混合比例不能超过4 vol%，但和乙醇相比，甲醇所得峰形更尖锐。
※3 衍生化的具体方法如下：
●甲酯化（相对于硼酸）
在数mg样品中加入1 %盐酸甲醇溶液20 mL，在80℃下加热，蒸干后以甲醇复溶。
●3,5-二硝基苯甲酰氯化（相对于羟基、氨基）
在数mg样品中加入5 mL四氢呋喃，滴入吡啶1～2滴，加入3,5-二硝基苯甲酰氯10 mg，在60℃下加热一小时。
【分析条件】
色谱柱：陶瓷球（手性）RU-1或RU-2
流动相：甲醇 或 乙腈
流 速：1.0 mL/min
温 度：50℃
※4 手性色谱柱对碱性化合物的保留和分离与一般的反相系ODS色谱柱不同，因具有以上特性，尽管资生堂仅设定了几款规格，但批次间差异仍无法避免，可能会出现得不到重现性的情况。因此，当客户对样品进行研究分析时，请使用几个不同批次的色谱柱进行分离尝试。
Chiral CD-Ph
Chiral CD-Ph色谱柱是以精密分级的高纯度硅胶为基材，通过苯基氨基甲酸酯化将β-环糊精进行化学键合的光学异构体分离专用色谱柱。
更适合对碱性及中性化合物的拆分
高理论塔板数
反相系和正相系流动相均可使用
优越的耐久性
在5℃～60℃的宽温度范围内均可稳定使用
优越的耐久性
碱性化合物的分离
制备色谱应用例
中性化合物的分离
Ceramospher Chiral RU-2（陶瓷球手性）
Ceramospher Chiral RU-2是在球状陶瓷基材上做特殊的疏水化处理，键合了具有光学活性的金属配位体的全新光学异构体分离色谱柱。
球状陶瓷基材
化学组成：硅酸镁钠
粒径：5 μm
比表面积：300m2/g
孔径：4 nm
可在含水（反相）系流动相条件下使用，可用于分析含水样品
更适合对中性及酸性化合物的拆分
出色的分离命中率
高分离度
高负载量
优越的耐压性
优越的耐久性
在15℃～60℃的宽温度范围内均可稳定使用
使用磷酸盐缓冲液流动相时的填料耐久性实验
色谱柱：Ceramospher Chiral RU-2; 4.6 mm i.d. × 250 mm
流动相：1 mmol/L KH2PO4 / CH3OH = 50 / 50
流 速：500 μL/min
温 度：50℃
检 测：UV 254 nm
样 品：甲氧基二甲基苄甲醇
Ceramospher Chiral RU-1（陶瓷球手性）
Ceramospher Chiral RU-1是在球状陶瓷基材上做特殊的疏水化处理，键合了具有光学活性的金属配位体的全新光学异构体分离色谱柱。
球状陶瓷基材
化学组成：硅酸镁钠
粒径：5 μm
比表面积：300m2/g
孔径：4 nm
更适合对中性及酸性化合物的拆分
出色的分离命中率
基本流动相为甲醇
高分离度
和现有的光学异构体拆分色谱柱相比，具有高达5～10倍的负载量
在-20℃～60℃的宽温度范围内均可稳定使用
优越的耐压性
高负载量
优越的耐久性
产品一览表
■CD-Ph
| 产品编号 | 类型 | 粒径 (μm) |
内径 (mm) |
柱长 (mm) |
|---|---|---|---|---|
| F80038 | CD-Ph | 5 | 2.0 | 35 G |
| F80043 | CD-Ph | 5 | 2.0 | 150 |
| F80044 | CD-Ph | 5 | 2.0 | 250 |
| F80051 | CD-Ph | 5 | 4.6 | 35 G |
| F80052 | CD-Ph | 5 | 4.6 | 50 |
| F80053 | CD-Ph | 5 | 4.6 | 150 |
| F80054 | CD-Ph | 5 | 4.6 | 250 |
| F80061 | CD-Ph | 5 | 10 | 20 G |
| F80064 | CD-Ph | 5 | 10 | 250 |
| F80071 | CD-Ph | 5 | 20 | 35 G |
| F80073 | CD-Ph | 5 | 20 | 150 |
| F80074 | CD-Ph | 5 | 20 | 250 |
| F80080 | CD-Ph | 5 | 30 | 30 G |
| F80081 | CD-Ph | 5 | 30 | 50 |
| F80084 | CD-Ph | 5 | 30 | 250 |
| F80039 | Chiral 柱芯 (2PCS) | 5 | 4.0 | 10 |
| F12415 | 卡套-10(L) | — | — | 10 |
■Ceramospher Chiral RU-2
| 产品编号 | 类型 | 粒径 (μm) |
内径 (mm) |
柱长 (mm) |
|---|---|---|---|---|
| F50601 | RU-2 | 5 | 4.6 | 35 G |
| F50603 | RU-2 | 5 | 4.6 | 150 |
| F50604 | RU-2 | 5 | 4.6 | 250 |
| F50611 | RU-2 | 5 | 10 | 20 G |
| F50612 | RU-2 | 5 | 10 | 150 |
| F50613 | RU-2 | 5 | 10 | 250 |
| F50614 | RU-2 | 5 | 20 | 35 G |
| F50615 | RU-2 | 5 | 20 | 150 |
| F50616 | RU-2 | 5 | 20 | 250 |
| F50618 | RU-2 | 5 | 30 | 30 G |
| F50619 | RU-2 | 5 | 30 | 250 |
G : 保护柱
■Ceramospher Chiral RU-1
| 产品编号 | 类型 | 粒径 (μm) |
内径 (mm) |
柱长 (mm) |
|---|---|---|---|---|
| F50501 | RU-1 | 5 | 4.6 | 35 G |
| F50503 | RU-1 | 5 | 4.6 | 150 |
| F50504 | RU-1 | 5 | 4.6 | 250 |
| F50522 | RU-1 | 5 | 10 | 20 G |
| F50523 | RU-1 | 5 | 10 | 150 |
| F50524 | RU-1 | 5 | 10 | 250 |
| F50525 | RU-1 | 5 | 20 | 35 G |
| F50527 | RU-1 | 5 | 20 | 150 |
| F50526 | RU-1 | 5 | 20 | 250 |
| F50528 | RU-1 | 5 | 30 | 30 G |
| F50529 | RU-1 | 5 | 30 | 250 |
G : 保护柱
Chiral CD-Ph高效液相色谱柱使用说明书
Chiral CD-Ph是由在精密分级的高纯度硅胶基质表面键合了苯基氨基甲酸酯化β-环糊精的填料填充而成的高效液相色谱柱。
色谱柱的使用
1.强烈撞击可能会造成色谱柱劣化，请小心谨慎使用。
2.请在压力指示为0时进行色谱柱的安装和拆卸。
色谱柱的安装
1.色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。请确保装置的配管接头正确连接，并且锥箍的顶端已插入接头内侧。（参照图1）
2. 安装色谱柱之前，请将装置配管内的液体置换成所用的流动相。
3. 请按照色谱柱标签上的箭头方向来安装色谱柱。
分析
流动相
1.可用流动相种类与一般化学键合型硅胶类色谱柱所使用的流动相相同。
2.Chiral CD-Ph的可用pH范围为3.5-6.5。为防止色谱柱的早期劣化，请注意流动相的pH不要超过该范围。
使用100%的水相会引起色谱柱的劣化，请尽量避免。
与CAPCELL PAK不同，CD-Ph不能使用碱性的流动相。
3.请确认流动相不会盐析，并在过滤（0.45 μm以下滤膜）去除杂质后再对其进行充分脱气。色谱柱入口处使用了2 μm的过滤筛板，但是，为防止由异物导致的色谱柱入口堵塞，建议使用线上过滤器。
4.新色谱柱使用色谱柱报告中标示的流动相封存。若要使用正己烷系的流动相，请用乙醇或者异丙醇进行充分置换后再使用。
5. 以下使用方法一般会导致色谱柱劣化，故应避免此类操作。
频繁变更流动相的组成或直接变更为相溶性差的流动相
色谱柱入口压力的急剧变化
使用高粘度的流动相而导致色谱柱压力升高
6.Chiral CD-Ph的通常最大使用压力为20 MPa。使用高粘度流动相或在低温下进行测定时需要注意。
7.使用Chiral CD-Ph时，为了得到稳定的保留时间，最少需要平衡3小时。
样品溶液的配制
1.请尽量将样品溶解在流动相中进行分析。
2. 若采用洗脱能力强的溶剂，则分离能力降低，并且色谱柱前端可能会有样品析出，故需注意。
3.若样品溶液中有不溶物残留，请用滤膜（0.45 μm以下）过滤。
手性分离注意事项
1.温度：低温对手性分离更加有利。推荐从室温(25°C)开始进行分析。另外，填料在80°C以下能保持稳定。
2.流速：低流速对手性分离更加有利。推荐从500μL/min开始进行分析。
3.流动相：
● 非离子性化合物
推荐按照甲醇/水系、乙腈/水系的顺序进行手性分离的尝试。极性有机溶剂(甲醇、乙腈)的比例从90%开始逐渐减少，将目的化合物的保留时间调整到7-30分的范围内。
● 离子性化合物
请使用20-50 mmol/L的磷酸二氢钾水溶液与有机溶剂的混合液作为流动相。也可用高氯酸钠或乙酸-三乙胺代替磷酸盐。推荐按照乙腈系、甲醇系的顺序来进行手性分离的尝试。
色谱柱的保存
1. 请用附带的堵头密封，保存在温差小的阴冷处。
2. 在使用了含高氯酸钠等无机盐的流动相之后，若需长期保存，请用70%的甲醇水溶液来进行置换。
色谱柱的连接
1. 如图1所示，Chiral CD-Ph使用了过滤筛板埋入式尾端接头，因此无法只更换过滤筛板。
2. 请按照图1所示进行配管连接。若配管不匹配，特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时，锥箍前端的长度（图1中的V）与尾端接头的长度（图1中的L）经常会不同，因而引发故障。
若L＞V，会产生死体积，甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象，并且分离变差。
若L＜V，由于锥箍无法密封，所以会导致漏液。
图1 色谱柱的连接图
※ 频繁更换色谱柱，可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。这种情况下若进一步拧紧，螺母的头部可能会断裂。
故障与对策
使用高效液相色谱法进行测定时所出现的问题，存在各种原因。但由于无法将其一一列举，故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题。
| 问题现象 | 原因 | 对策 |
|---|---|---|
| 色谱柱压升高 | 异物堵塞 ①流动相、样品溶液中杂质、不溶物 ②配管内的水垢 ③活塞密封圈的碎片 ④样品成分的析出 |
・预先用滤膜对流动相、样品溶液进行过滤。 ・安装线上过滤器。 ・清理配管及更换活塞密封圈。 ・使用流动相配制样品溶液。 |
| 色谱峰分裂、拖尾、展宽 | ①由于配管连接错误导致产生死体积 ②流动相条件不适合 ・离子抑制法：抑制不充分（样品量过多） ・离子对法：离子对试剂浓度不足（样品量过多） ③色谱柱劣化 ※若色谱柱劣化或填充层出现裂隙，则无法进行修复。 |
・重新连接配管。 ・考察pH、盐浓度、样品量等。 ・考察离子对试剂浓度、pH、样品量等。 ・通过柱效检测来确认色谱柱性能 |
| 保留时间延迟或不稳定 | ①漏液（根据泵压值进行判断） ②流动相条件不适合 ③色谱柱的平衡时间不够 |
・检查泵、配管系列的漏液情况。 ・充分平衡。 |
| 保留时间变短 | ①使用强酸或碱导致配位基断裂（劣化） ②流动相条件不适合 ③色谱柱的平衡时间不够 |
・充分平衡。 |
Chiral CD-Ph在出厂前已进行了严格的性能检查。但是万一出现不合格产品，请麻烦您联系我公司。
但是，若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时，我们不能承担该类责任，望请谅解。
收到商品后10天以内若无投诉，即可认定为合格品。在此之后不能再更换，望请谅解。
Ceramospher高效液相色谱柱使用说明书
Ceramospher Chiral RU-1 / RU-2以精密分级的球状陶瓷为基质，并固定了具有手性活性的金属配位化合物，是全新的高效液相色谱柱。
色谱柱的使用
1.强烈撞击可能会造成色谱柱劣化，请小心谨慎使用。
2.请在压力指示为0时进行色谱柱的安装和拆卸。
色谱柱的安装
1.色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。请确保装置的配管接头正确连接，并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。
2. 安装色谱柱之前，请将装置配管内的液体置换成所用的流动相。(参照“流动相”项)
3. 请按照色谱柱标签上的箭头方向来安装色谱柱。
分析
流动相
1) RU-1
1.除了甲醇之外，还可以使用乙醇、异丙醇、乙腈、氯仿、正己烷等非水系溶剂，但不要期待比甲醇更好的分离效果。
2.也可以在甲醇中添加体积分数1%以下的异丙胺、二乙胺、三乙胺或醋酸作为流动相。
3.请过滤（0.45μm以下滤膜）流动相去除杂质后再进行充分脱气。色谱柱入口处使用了孔径2μm的过滤筛板。为防止由异物导致的色谱柱入口过滤筛板堵塞，建议使用线上过滤器。
4.色谱柱采用甲醇封存。
5.长期使用同一溶剂瓶时，请采取在瓶口加上干燥管等措施，尽量避免水的混入。
6 以下使用方法一般会导致色谱柱劣化，请避免此类操作。
使用含水分的流动相或注入含水分的样品溶液
频繁变更流动相的组成和直接变更为相溶性差的流动相
色谱柱入口压力的急剧变化
选用粘度高的流动相而导致色谱柱压力升高
7.该色谱柱的最大使用压力为20 MPa。为了不超过该压力，请参考下表进行流量设定。
流量和压力请参考以下值：
2) RU-2
1. 流动相的配制方法
2. 出厂时，色谱柱采用甲醇封存。
3. 以下使用方法一般会导致色谱柱劣化，请避免此类操作。
频繁变更流动相的组成和直接变更为相溶性差的流动相
色谱柱入口压力的急剧变化
选用粘度高的流动相而导致色谱柱压力升高
4. 该色谱柱的最大使用压力为20 MPa。为了不超过该压力，请参考下表进行流速设定。
甲醇 1.0mL/min
水/甲醇系 0.5mL/min
乙腈 1.0mL/min
水/乙腈系 0.5mL/min
5. KH2PO4在水/甲醇、水/乙腈溶液中比较难溶，请按照以下程序来配制。
1）用水将KH2PO4完全溶解；
2）一边搅拌一边向其中添加甲醇或乙腈；
3）脱气后，确认KH2PO4不会析出。
样品溶液的配制
1.请尽量将样品溶解在流动相中进行分析。
2.样品溶液若采用洗脱能力强的溶剂，会造成分离能力降低，同时色谱柱前端可能有样品析出，故需注意。
3.若样品溶液中有不溶物残留，请用滤膜(0.45μm以下)过滤。
温度
1.RU-1
Ceramospher RU-1对于温度非常稳定。虽然随流动相粘度和沸点有所变化，但使用甲醇系流动相时，请在-20~50°C的范围内使用。
2.RU-2
Ceramospher RU-2对于温度非常稳定。虽然随流动相的粘度和沸点有所变化，但使用水/甲醇系流动相时，请在15~60°C的范围内使用。
色谱柱的保存
1. 请用附带的堵头密封，保存在温差小的阴冷处。
2. 使用水系流动相或上述添加醋酸、胺类等物质的流动相后，请使用甲醇充分冲洗并用甲醇封存保管。
色谱柱的连接
1.内径 6mm以下的分析用色谱柱采用了图1所示的过滤筛板埋入式尾端接头，因此无法只更换过滤筛板。
2.请按照图1所示进行配管连接。若配管不适合，特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时，锥箍前端的长度（图1中的V）与尾端接头的长度（图1中的L）经常会不同，因而引发故障。
若L＞V，会产生死体积，甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象，并且分离变差。
若L＜V，由于锥箍无法密封，所以会导致漏液。
※ 频繁更换色谱柱，可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。这种情况下若进一步拧紧，螺母的头部可能会发生断裂。
图1 色谱柱的连接图
故障与对策
使用高效液相色谱法进行测定时所出现的问题，存在各种原因。但由于无法将其一一列举，故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题。
| 问题现象 | 原因 | 对策 |
|---|---|---|
| 色谱柱压升高 | 异物堵塞 ①流动相、样品溶液中杂质、不溶物 ②配管内的水垢 ③活塞密封圈的碎片 ④样品成分的析出 |
・预先用滤膜对流动相、样品溶液进行过滤。 ・安装线上过滤器。 ・清理配管及更换活塞密封圈。 ・使用流动相配制样品溶液。 |
| 色谱峰分裂、拖尾、展宽 | ①由于配管连接错误导致产生死体积 ②流动相条件不适合 ・离子抑制法：抑制不充分（样品量过多） ・离子对法：离子对试剂浓度不足（样品量过多） ③色谱柱劣化 ※若色谱柱劣化或填充层出现裂隙，则无法进行修复。 |
・重新连接配管。 ・考察pH、盐浓度、样品量等。 ・考察离子对试剂浓度、pH、样品量等。 ・通过柱效检测来确认色谱柱性能 |
| 保留时间延迟或不稳定 | ①漏液（根据泵压值进行判断） ②流动相条件不适合 ③色谱柱的平衡时间不够 |
・检查泵、配管系列的漏液情况。 ・充分平衡。 |
| 保留时间变短 | ①使用强酸或碱导致配位基断裂（劣化） ②流动相条件不适合 ③色谱柱的平衡时间不够 |
・充分平衡。 |
Ceramospher RU-1 / Ceramospher RU-2在出厂前已进行了严格的性能检查。但是万一出现不合格产品，请麻烦您联系我公司。
但是，若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时，我们不能承担该类责任，望请谅解。
收到商品后10天以内若无投诉，即可认定为合格品。在此之后不能再更换，望请谅解。
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