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CAPCELL PAK C8 DD

CAPCELL PAK系列中耐久性最强的色谱柱~DD…Double Durability超强的高耐久性C8色谱柱~

CAPCELL PAK C8 DD以UG色谱柱中使用的高纯度硅胶作为基材,在其表面形成均匀的硅氧聚合物薄膜包被后,采用ACR色谱柱中使用的聚合型烷基导入技术(专利技术),再进一步键合辛基官能团,形成了具备超强水平耐酸耐碱性、可在pH 1.5-10条件下使用的硅胶系C8色谱柱。在此基础上,还执行了与C18柱同等级别的生产管理制度,因而消除了批次间差异。

 

物性值/参数图

官能团 细孔径
(nm)
粒径
(μm)
比表面积
(m2/g)
C% 密度
(μmol/m2)
pH范围 USP
C(辛烷基) 8 3 300 11 3.8 1.5~10 L7
C(辛烷基) 8 5 300 11 3.8 1.5~10 L7

 

 

C8色谱柱和C18色谱柱有同等选择性,保留不会过强,疏水性和保留能力得到了很好平衡。在世界范围内,作为继C18之外被广泛选择的色谱柱,C8色谱柱具有如下优势:

●对于极性差异较大化合物的共同分析,可缩短分析时间。
●不需要进行梯度洗脱;如进行梯度洗脱,因为可将最终有机相比例降低,所以重现性会提高,返回初始条件的平衡时间会缩短。
●能降低有害且高价的有机溶剂使用量。因此在国外的使用率和市场占有率都非常高。

 

国外反相色谱柱填料固定相比市场占比

 

 

pH使用范围 1.5~10

优越的耐久性


CAPCELL PAK C8 DD不仅具备CAPCELL PAK 系列所共有的优越耐碱性,同时耐酸性与传统C8色谱柱相比也得到了飞跃性的提高,是一款高耐久性色谱柱。

 

 

低柱压

柱长250mm的高理论塔板数规格也齐备


通过精密分级除去微粉和粗粉制造出的CAPCELL PAK C8 DD是柱压非常低的色谱柱。因此,即使是粒径为3 µm、柱长为250 mm的色谱柱也可以加入到分析的阵容中,从而达到在低柱压下实现高理论塔板数的目的。

 

 

色谱柱:CAPCELL PAK C8 DD S3; 4.6 mm i.d. × 100 mm
流动相:H2O / CH3OH = 50 / 50
流 速:1.0 mL/min
温 度:40℃

更适合于疏水性不同的混合物的快速分析

分析时间缩短的同时,溶剂的消耗量也降低

疏水性强的化合物可以快速地尖锐出峰,同时极性化合物也能得到充分的保留


下面是高极性色谱柱CAPCELL PAK C18 AQ和CAPCELL PAK C8 DD的比较。C18 AQ色谱柱的官能团碳链较长,因而疏水性较强,对于疏水性较强的布洛芬的保留时间也较长。而C8 DD色谱柱的疏水性相对较弱,能进行快速分析,同时因其具有和C18 AQ同等程度的高表面极性,故对极性较强的前半部分样品也能得到充分的保留。

 

 

抗癫痫药的分析

 


对于抗癫痫药物进行分析,使用C18色谱柱时,色谱峰③④重叠在了一起;而在相同条件下,CAPCELL PAK C8 DD S3色谱柱能得到良好分离;进一步缩短柱长,分析时间能缩短至原来的1/3。

 

感冒药的分析

 


对相同柱长的C8和C18所得分析结果进行比较,C8 DD凭借其表面极性和疏水性的良好平衡实现了对色谱峰⑤和⑥的分离,同时峰⑦的保留时间仅为C18柱的3/5。同时,由于对峰①②也能得到充分的分离,因此可以通过缩短柱长使分析时间进一步缩短。

即使含有较宽疏水性范围的化合物,也不需使用梯度,在等度条件下即可进行分析


磺胺类药物的分析

 


如使用C18色谱柱进行等度分析,为使峰②③达到分离,需要45分钟的保留时间。为缩短分析时间,可采用梯度洗脱,但同时您也可以——
●将色谱柱更换为对高极性化合物保留能力优越、疏水性比C18弱的C8色谱柱
●因为C8 DD S3的柱压很低,即使是250 mm柱长的规格也可以使用,在获得高理论塔板数的同时还可缩短分析时间。

 

碱性化合物的峰形优越


吡啶•苯酚的实验

 


CAPCELL PAK C8 DD应用了高分子包被处理技术,使残留硅醇基的影响降到极低,使用该色谱柱进行吡啶和苯酚的实验,可以得到对称性优越的良好峰形。

 

产品一览表

■C8

 

产品编号 类型 粒径
(μm)
内径
(mm)
柱长
(mm)
F92350 DD 3 0.3 150
F92351 DD 3 0.5 150
F92352 DD 3 1 35
F92353 DD 3 1 50
F92354 DD 3 1 75
F92355 DD 3 1 100
F92356 DD 3 1 150
F92357 DD 3 1 250
F92358 DD 3 1.5 35
F92359 DD 3 1.5 50
F92360 DD 3 1.5 75
F92361 DD 3 1.5 100
F92362 DD 3 1.5 150
F92363 DD 3 1.5 250
F92364 DD 3 2 20
F92365 DD 3 2 35
F92366 DD 3 2 50
F92367 DD 3 2 75
F92368 DD 3 2 100
F92369 DD 3 2 150
F92370 DD 3 2 250
F92371 DD 3 3 35
F92372 DD 3 3 50
F92373 DD 3 3 75
F92374 DD 3 3 100
F92375 DD 3 3 150
F92377 DD 3 4.6 35
F92378 DD 3 4.6 50
F92379 DD 3 4.6 75
F92380 DD 3 4.6 100
F92381 DD 3 4.6 150
F92382 DD 3 4.6 250
F92383 DD 3 10 20 G
F92385 DD 3 10 150
F92386 DD 3 10 250
F92390 DD 3 20 35 G
F92394 DD 3 20 150
F92394 DD 3 20 250
F12106 DD 柱芯 (2PCS) 3 2 10
F12104 DD 柱芯 (2PCS) 3 4 10
F12415 卡套-10(L) 10
F90935 DD 5 0.3 150
F90937 DD 5 0.5 150
F90940 DD 5 1.0 35
F90941 DD 5 1.0 50
F90942 DD 5 1.0 75
F90943 DD 5 1.0 100
F90944 DD 5 1.0 150
F90945 DD 5 1.0 250
F90950 DD 5 1.5 35
F90951 DD 5 1.5 50
F90952 DD 5 1.5 75
F90953 DD 5 1.5 100
F90954 DD 5 1.5 150
F90955 DD 5 1.5 250
F90959 DD 5 2.0 20
F90960 DD 5 2.0 35
F90961 DD 5 2.0 50
F90962 DD 5 2.0 75
F90963 DD 5 2.0 100
F90964 DD 5 2.0 150
F90965 DD 5 2.0 250
F90970 DD 5 3.0 35
F90971 DD 5 3.0 50
F90972 DD 5 3.0 75
F90973 DD 5 3.0 100
F90974 DD 5 3.0 150
F90975 DD 5 3.0 250
F90980 DD 5 4.6 35
F90981 DD 5 4.6 50
F90982 DD 5 4.6 75
F90983 DD 5 4.6 100
F90984 DD 5 4.6 150
F90985 DD 5 4.6 250
F91000 DD 5 10 20 G
F91001 DD 5 10 50
F91004 DD 5 10 150
F91005 DD 5 10 250
F91010 DD 5 15 30 G
F91012 DD 5 15 50
F91013 DD 5 15 250
F91020 DD 5 20 35 G
F91021 DD 5 20 50
F91022 DD 5 20 75
F91023 DD 5 20 100
F91024 DD 5 20 150
F91025 DD 5 20 250
F91030 DD 5 30 30 G
F91031 DD 5 30 50
F91032 DD 5 30 75
F91033 DD 5 30 100
F91034 DD 5 30 150
F91035 DD 5 30 250
F91040 DD 5 50 50 G
F91042 DD 5 50 250
F12095 DD 柱芯 (2PCS) 5 2.0 10
F12096 DD 柱芯 (2PCS) 5 2.0 20
F12090 DD 柱芯 (2PCS) 5 4.0 10
F12091 DD 柱芯 (2PCS) 5 4.0 20
F12415 卡套-10(L) 10
F12414 卡套-20(L) 20

 G : 保护柱

CAPCELL PAK系列色谱柱使用说明书

 

CAPCELL PAK系列色谱柱是采用在多孔球形硅胶填料表面包覆单层有机硅聚合物薄膜,并在其上键合十八烷基(C18)等各种官能团的高性能填料填充的色谱柱。该填料既具有硅胶类填料的高分离能力和耐压性,又具有聚合物填料的耐久性,是结合了这些优点的具有划时代意义的填料。
为了能够长期且稳定地使用色谱柱,请在熟读该使用说明书后进行正确使用。

 

色谱柱的使用

1) 强烈撞击可能会造成色谱柱劣化,请小心谨慎使用。
2) 请在压力指示为0时进行色谱柱的安装和拆卸。
3) IF2、ADME S2色谱柱的最大使用压为100 MPa,Inert ADME、MGⅢ-H、BB-H色谱柱为50 MPa,IF色谱柱为40 MPa,其它色谱柱最大使用压为20 MPa。

※ADME S2 内径为3.0 mm规格的色谱柱,由于柱身结构的原因,耐压值为60 MPa。

 

色谱柱的安装

1) 色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。请确保装置的配管接头正确连接,并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。

2) 安装色谱柱之前,请将装置配管内的液体置换成所用的流动相。

 ※请确认色谱柱出厂时的溶剂(记录在色谱柱附带的报告中),并注意盐析现象等。

3) 请按照色谱柱标签上的箭头方向来安装色谱柱。

 

分析

 

流动相


1) 可用流动相的种类与一般化学键合型硅胶类色谱柱所使用的流动相相同。
2) CAPCELL PAK 的可用pH范围根据键合基团的不同而有所变化。参考值如表1所示。
可用pH范围是以保留时间和理论塔板数不会提早减少为评价基准的。
为防止色谱柱的早期劣化,请注意流动相的pH不要超过表1的范围。如果pH发生大幅度的变化,会引起重现性变差、色谱柱提前劣化等问题。
在有机溶剂含量少、色谱柱温度高的条件下,耐酸耐碱性能会降低。

 

表1 各种色谱柱的可用pH范围(CAPCELL PAK系列)

 

官能基团 C18 C8, Ph, C1, CN NH2 C18 + SCX 其他
类型 ACR MG
UG
AG

IF
IF2
AQ
SG

BB DD UG
AG
SG UG
SG
CR PFP ADME
pH值范围 1-10 2-10 2-9 1-11 1.5-10 2-10 2-9 2-8 2-7 1-10 2-9

 

※根据测定温度以及流动相中的有机溶剂含量而有所变化。

※C1和CN填料由于官能基较短,与C8和Phenyl相比,耐久性有所下降。

3) 请过滤(0.45 μm以下滤膜)流动相去除杂质后再进行充分脱气。

4) 为防止由异物导致的色谱柱入口处过滤筛板堵塞,建议使用线上过滤器。

5) 新色谱柱使用色谱柱报告中标示的流动相封存。若要置换成含无机盐的流动相,请注意置换程序,不要造成盐析出。

6) 使用含有离子对试剂等表面活性剂的流动相,色谱柱的寿命会变短。

7) C18 AQ在使用100%水相作为流动相时,根据条件不同,也有可能会出现寿命极度缩短的情况。如果一定要使用100%水相作为流动相,请在酸性条件下使用磷酸盐缓冲液,这样能够延长色谱柱的寿命。
8) 以下使用方法一般会导致色谱柱劣化,请避免此类操作。
大幅变动pH或频繁变更流动相的组成。
在超过15 MPa(IF为40 MPa)的柱压下连续使用,或者压力急剧变化超过数MPa。

 

样品溶液的配制


1) 请尽量以流动相对样品进行溶解。
2) 样品溶液若采用洗脱能力强的溶剂,会造成色谱峰的展宽。
3) 如样品不易溶于流动相中,进样后会在色谱柱中析出,造成柱压的急剧上升,故需注意。
4) 样品溶液的pH请不要超过色谱柱的可用pH范围。

 

分析时的注意事项

 

1) 在使用C18、C8、 Phenyl、C1和CN柱时:

 a. 请使用与分析柱相同填料的预柱。使用不同填料或其他公司硅胶系化学键合型填料的预柱时,可能无法得到正常的色谱峰。

 b. 中性条件下分析质子化的碱性化合物时,提高流动相中缓冲盐浓度、有机溶剂含量和温度都能使峰形变好。

 c. 使用强酸性或强碱性的流动相后,碱性化合物的峰形会变差。

 

2) 在使用NH2柱时:

●糖类的分析

 a. 请设定乙腈/水的流动相条件。乙腈的浓度越高,则对糖的保留能力越强。

 b. 若采用含甲醇或缓冲盐的流动相,峰会展宽。

 c. 将其他公司硅胶类NH2色谱柱流动相条件中的乙腈含量增加5 vol%,使用我公司NH2柱可重现几乎相同的色谱图。

 d. 若将糖的水溶液作为样品注入,谱峰会展宽。请使用含乙腈50%以上的溶剂来配制糖类样品。

 e. 曾在酸性条件下使用过的色谱柱,糖类分析的保留时间、峰形均会发生变化。

●离子性物质的分析

 a. 请设定乙腈/磷酸缓冲液且具有一定pH值的流动相条件。

 b. 考察流动相条件时,按照pH由高到低的顺序进行考察。

  如果曾经在低pH下使用,填料的表面将无法回到初始状态。

 c. 有时需要长时间平衡色谱柱(24小时以上)。平衡所需时间与通液量和盐浓度紧密相关,因此,时间紧急时请提高流速,或pH不变而增加流动相的盐浓度来进行平衡。

 d. 抗坏血酸的色谱峰有时会出现拖尾现象。

●尿囊素的分析

 尿囊素在pH 2~8范围内未离子化,请使用磷酸缓冲液作为流动相进行分析。

 流动相例:25 mmol/L KH2PO4 / CH3CN = 20 / 80, pH = 1.5(H3PO4

 

3) 在使用CR柱时:

CR柱的填料是由C18填料和SCX填料混合而成的。因此,可通过反相分配和离子交换两种模式来进行分离。离子交换模式中,一般随以下几点洗脱行为发生变化:

 pH(为了使样品充分离子化,流动相pH最好与样品的pKa相差±2.0以上。)

 盐浓度

 有机溶剂量

 盐种类

 

色谱柱的保存

1) 请用附带的堵头密封,保存在温差小的阴冷处。

2) 在使用了TFA等强有机酸或碱(pH>8)的流动相之后,请使用与所选用的流动相组成相同的有机溶剂和水的混合溶液进行置换(避免只用水来进行置换)。若是一周以上的长期保存,请进一步使用乙腈进行置换。

3) 若是一个月以上的长期保存,使用不会盐析的溶剂冲洗后,用出厂时的溶剂置换并用附带的堵头密封,保存在冷暗处。

4) 请尽量避免使用100%水相清洗色谱柱。

 

色谱柱的连接

请按照图1所示进行配管连接。若配管不匹配,特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时,锥箍前端的长度(图1中的V)与尾端接头的长度(图1中的L)经常会不同,因而引发故障。

若L>V,会产生死体积,甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象,并且分离变差。

若L<V,由于锥箍无法密封,所以会导致漏液。
※ 频繁更换色谱柱,可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。这种情况下若进一步拧紧,螺母的头部可能会发生断裂。

图1 色谱柱的连接图

 

故障与对策

使用高效液相色谱法进行测定时所出现的问题,存在各种原因。但由于无法将其一一列举,故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题。

 

问题现象 原因 对策
色谱柱压升高 异物堵塞
①流动相、样品溶液中杂质、不溶物
②配管内的水垢
③活塞密封圈的碎片
④样品成分的析出
预先用滤膜对流动相、样品溶液进行过滤。
安装线上过滤器。
清理配管及更换活塞密封圈。
使用流动相配制样品溶液。
色谱峰分裂、拖尾、展宽 ①由于配管连接错误导致产生死体积
②流动相条件不适合
离子抑制法:抑制不充分(样品量过多)
离子对法:离子对试剂浓度不足(样品量过多)
③色谱柱劣化
※若色谱柱劣化或填充层出现裂隙,则无法进行修复。
重新连接配管。
考察pH、盐浓度、样品量等。
考察离子对试剂浓度、pH、样品量等。
通过柱效检测来确认色谱柱性能
保留时间延迟或不稳定 ①漏液(根据泵压值进行判断)
②流动相条件不适合
③色谱柱的平衡时间不够
检查泵、配管系列的漏液情况。
充分平衡。
保留时间变短 ①使用强酸或碱导致配位基断裂(劣化)
②流动相条件不适合
③色谱柱的平衡时间不够
充分平衡。

 

CAPCELL PAK系列色谱柱在出厂前已进行了严格的性能检查,但是万一出现不合格产品,请麻烦您联系我公司。
但是,若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时,我们不能承担该类责任,望请谅解。
收到商品后10天以内若无投诉,即可认定为合格品。在此之后不能再更换,望请谅解。

 

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