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CAPCELL PAK  C18 • C8 • Ph • C1 • CN  UG

CAPCELL PAK 系列中的高柱效色谱柱 ~UG…Ultra Grade 超低极性的高柱效色谱柱~


CAPCELL PAK UG使用了专为UG开发的细孔径为12 nm及8 nm的高纯度硅胶作为基质，将AG及SG开发过程中积累的有机硅聚合物包被技术进一步升级，对硅胶表面进行超致密包覆之后，再将十八烷基导入到表面。因此，和其他公司的常规填料相比，UG填料表面的极性非常低，具有可将极性物质以尖锐峰形迅速溶出的独特高分离能力，同时，耐酸性和耐碱性也非常优越。UG系列填料是由细孔径8 nm的高纯度硅胶制成，包括保留能力及负载量大的高含碳型C18填料，以及键合C8、Ph、C1、CN、NH2等各种官能团的填料，可以在同一流动相条件下通过更换色谱柱来改变分离模式。并且，通过高度严格的品质管理，可以保证万无一失的稳定供货，适合作为专业色谱分析的优先选项之一来使用。
 

物性值/参数图

官能团 细孔径
(nm)		 粒径
(μm)		 比表面积
(m2/g)		 C% 密度
(μmol/m2)		 pH范围 USP
C18 (十八烷基) 12 3 300 15 2.3 2~10 L1
C18 (十八烷基) 12 5 300 15 2.3 2~10 L1
C18 (十八烷基) 12 20 310 - - 2~10 L1
C18 (十八烷基) 8 5 340 18 2.5 2~10 L1
C18 (十八烷基) 8 20 550 17 1.4 2~10 L1
C8 (辛烷基) 12 5 300 9 3.1 2~10 L7
Ph (苯基) 12 5 300 8 3.7 2~10 L11
C1 (甲基) 12 5 300 4 11.1 2~10 L13
CN (氰基) 12 5 300 5 3.4 2~10 L10
NH2 (氨基) 8 5 540 14 1.2 2~8 L8

 

 

极性化合物以尖锐峰形快速溶出


因为CAPCELL PAK UG的硅胶表面进行了致密的包被，所以表面极性非常低。因此，极性化合物可以快速溶出，同时能取得良好的分离效果，具有独特的分离特性。

 

CAPCELL PAK C18各类型的分离比较

 

 

极大限度抑制残留硅醇基的二次效应和批次间差异


以硅胶作为基质的一般色谱柱通常会受到硅胶基质上的残留硅醇基和金属杂质的影响，从而在碱性化合物时出现色谱峰拖尾等现象，而UG通过致密的聚合物包被处理，极大限度地降低了作为残留硅醇基控制指标的氢键参数值，而且批次间差异也得到了严密的控制。

 

吡啶峰形比较

 

 

色谱柱：4.6 mm i.d. × 150 mm
流动相：CH3CN / H2O = 30 / 70
流　速：1.0 mL/min
温　度：40℃
检　测：UV 254 nm
样　品：①吡啶 ②苯酚

 

碱性化合物的分析例

 

 

酸性化合物的分析例

 

 

极大限度降低配位化合物的吸附


以追求最极致精制的高纯度硅胶作为基质，通过独特的金属排除填充技术进行色谱柱生产，使桧木醇这样配位性较强的化合物也能够以尖锐峰形溶出。

 

桧木醇峰形比较

 

 

色谱柱：4.6 mm i.d. × 150 mm
流动相：乙腈 / （1 mmol/L EDTA + 20 mmol/L磷酸二氢钾） = 40 / 60
流　速：1.0 mL/min
温　度：40℃
检　测：UV 320 nm
样　品：桧木醇（100 μg/mL）

 

配位化合物的分析例

 

pH使用范围：2~10


碱性流动相（pH 10）通液下萘的保留（k）变化率

 

 

色谱柱：4.6 mm i.d. × 150 mm
流动相：10 mmol/L磷酸缓冲溶液 / 甲醇 = 30 / 70, pH = 10.0
流　速：1.0 mL/min
温　度：40℃
样　品：萘

 

酸性流动相（pH 2）通液下萘的保留（k）变化率

 

 

色谱柱：4.6 mm i.d. × 150 mm
流动相：水 / 甲醇 = 30 / 70, pH = 2.0 (H3PO4)
流　速：1.0 mL/min
温　度：40℃
样　品：萘

 

低柱压


在水 / 甲醇 = 50 / 50条件下，色谱柱压力最高（MPa）。

 

 

C18 UG80和C18 UG120的使用区分

●保留能力


C18 UG80的含碳量高，保留能力为C18 UG120的1.5倍。

 

 

色谱柱：4.6 mm i.d. × 150 mm
流动相：水 / 甲醇 = 50 / 50
流　速：1.0 mL/min
温　度：40℃
检　测：UV 254 nm
样　品：①尿嘧啶 ②咖啡因 ③苯酚 ④2-乙基吡啶 ⑤苯甲酸甲酯 ⑥苯 ⑦N,N-二甲基苯胺 ⑧甲苯 ⑨1-苯基-2,4-戊二酮 ⑩萘

 

●负载量


C18 UG80负载量为C18 UG120的1.6倍，因此适合用于制备。

 

样品负载量与分离度的关系

 

*CAPCELL PAK C18 UG80负载量是UG120的1.6倍

 

更适合高通量、高分离分析的3 μm粒径高理论塔板数、低压色谱柱也很齐备

3 μm粒径填料在常规压力使用范围内就能实现5 μm填料的性能

分离性能与柱压的比较

 

 

3 μm粒径色谱柱的理论塔板数为相同尺寸的5 μm粒径色谱柱的1.5倍


标准物质色谱图的理论塔板数比较

 

 

和低死体积构造的NANOSPACE组合使用，可以在短时间内得到良好分离


睾酮代谢物的高分离、高速分析

 

 

各种官能团齐备

●C8


和C18一样适合于一般分析，适合于在C18上保留太强、流动相没有调整余地时的分析。
和市场上出售的化学键合型C8填料相比，表现为非极性的性质。

●Ph


因为具有C18、C8、C1等键合直链型烷基填料所不具备的π电子相互作用，所以可用于烷基型填料所难以分离的样品的分析。

 

抗癫痫药的分析

 

 

●C1

C1是烷基类型中极性最强的填料，对于极性差异较大的多种化合物的分析，可在较短时间内完成分析，同时，对于追求均衡溶出的情况非常有效。

●CN

在反相系色谱柱中，CN的疏水性相互作用最弱，极性最强。当使用其他填料色谱柱分析峰形较差时，更换为CN柱可以改善峰形；和C1相同，适合用于对极性相差较大的多种化合物的共同分析。也可用在流动相为正己烷的正相系的分离。

 

类固醇类的分析

 

 

产品一览表

■C18 UG80

 

产品编号 类型 粒径
(μm)		 内径
(mm)		 柱长
(mm)
F78581 UG80 5 1.0 35
F78585 UG80 5 1.0 50
F78580 UG80 5 1.0 75
F78582 UG80 5 1.0 100
F78583 UG80 5 1.0 150
F78584 UG80 5 1.0 250
F78591 UG80 5 1.5 35
F78582 UG80 5 1.5 50
F78590 UG80 5 1.5 75
F78595 UG80 5 1.5 100
F78593 UG80 5 1.5 150
F78594 UG80 5 1.5 250
F78598 UG80 5 2.0 20
F78601 UG80 5 2.0 35
F78602 UG80 5 2.0 50
F78600 UG80 5 2.0 75
F78599 UG80 5 2.0 100
F78603 UG80 5 2.0 150
F78604 UG80 5 2.0 250
F78401* UG80 5 3.0 35
F78402* UG80 5 3.0 50
F78405* UG80 5 3.0 75
F78406* UG80 5 3.0 100
F78403* UG80 5 3.0 150
F78404* UG80 5 3.0 250
F78501* UG80 5 4.6 35
F78502* UG80 5 4.6 50
F78500* UG80 5 4.6 75
F78505* UG80 5 4.6 100
F78503* UG80 5 4.6 150
F78504* UG80 5 4.6 250
F78514* UG80 5 6.0 35
F78605* UG80 5 6.0 150
F78606* UG80 5 6.0 250
F78521 UG80 5 10 20 G
F78522 UG80 5 10 50
F78523 UG80 5 10 150
F78524 UG80 5 10 250
F78531 UG80 5 15 30 G
F78534 UG80 5 15 250
F78541 UG80 5 20 35 G
F78542 UG80 5 20 50
F78545 UG80 5 20 75
F78543 UG80 5 20 150
F78544 UG80 5 20 250
F78550 UG80 5 30 30 G
F78551 UG80 5 30 50
F78552 UG80 5 30 75
F78553 UG80 5 30 150
F78554 UG80 5 30 250
F78574 UG80 5 50 50 G
F78575 UG80 5 50 250
F12484 UG80 柱芯 (2PCS) 5 2.0 10
F12483 UG80 柱芯 (2PCS) 5 4.0 10
F12415 卡套-10(L) — — 10
F78557 UG80 20 10 20 G
F78555 UG80 20 10 250
F78559 UG80 20 20 35 G
F78556 UG80 20 20 250
F78561 UG80 20 30 50 G
F78564 UG80 20 30 250
F78565 UG80 20 30 500
F78570 UG80 20 50 50 G
F78571 UG80 20 50 100
F78572 UG80 20 50 250
F78578 UG80 20 50 300
F78573 UG80 20 50 500
F78610 UG80 20 100 100 G
F78611 UG80 20 100 500
 
■C18 UG120V

 

产品编号 类型 粒径
(μm)		 内径
(mm)		 柱长
(mm)
F70711* UG120V 5 1.0 35
F70712* UG120V 5 1.0 50
F70710* UG120V 5 1.0 75
F70715* UG120V 5 1.0 100
F70713* UG120V 5 1.0 150
F70714* UG120V 5 1.0 250
F70611* UG120V 5 1.5 35
F70612* UG120V 5 1.5 50
F70610* UG120V 5 1.5 75
F70615* UG120V 5 1.5 100
F70613* UG120V 5 1.5 150
F70614* UG120V 5 1.5 250
F70511* UG120V 5 2.0 35
F70512* UG120V 5 2.0 50
F70510* UG120V 5 2.0 75
F70515* UG120V 5 2.0 100
F70513* UG120V 5 2.0 150
F70514* UG120V 5 2.0 250
 
■C18 UG120

 

产品编号 类型 粒径
(μm)		 内径
(mm)		 柱长
(mm)
F61289 UG120 3 0.3 150
F61299 UG120 3 0.5 150
F69809 UG120 3 1.0 35
F69810 UG120 3 1.0 50
F69811 UG120 3 1.0 75
F69812 UG120 3 1.0 100
F69813 UG120 3 1.0 150
F69814 UG120 3 1.0 250
F69799 UG120 3 1.5 35
F69800 UG120 3 1.5 50
F69801 UG120 3 1.5 75
F69802 UG120 3 1.5 100
F69803 UG120 3 1.5 150
F69804 UG120 3 1.5 250
F69788 UG120 3 2.0 20
F69789 UG120 3 2.0 35
F69790 UG120 3 2.0 50
F69791 UG120 3 2.0 75
F69792 UG120 3 2.0 100
F69793 UG120 3 2.0 150
F69794 UG120 3 2.0 250
F61406 UG120 3 3.0 35
F61302 UG120 3 3.0 50
F61408 UG120 3 3.0 75
F61305 UG120 3 3.0 100
F61303 UG120 3 3.0 150
F61304 UG120 3 3.0 250
F61527 UG120 3 4.6 35
F61526 UG120 3 4.6 50
F61528 UG120 3 4.6 75
F61530 UG120 3 4.6 100
F61533 UG120 3 4.6 150
F61500 UG120 3 4.6 250
F61538 UG120 3 6.0 35
F61531 UG120 3 6.0 100
F61529 UG120 3 6.0 150
F61300 UG120 3 6.0 250
F61545 UG120 3 10 20 G
F61539 UG120 3 10 250
F61540 UG120 3 20 50 G
F61536 UG120 3 20 250
F12216 UG120 柱芯 (2PCS) 3 2.0 10
F12486 UG120 柱芯 (2PCS) 3 4.0 10
F12529 UG120 柱芯 (2PCS) 3 4.0 20
F12415 卡套-10(L) — — 10
F12414 卡套-20(L) — — 20
F12415 卡套-10(L) — — 10
F70694 UG120 5 0.3 150
F70695 UG120 5 0.5 150
F70701 UG120 5 1.0 35
F70702 UG120 5 1.0 50
F70605 UG120 5 1.0 75
F70606 UG120 5 1.0 100
F70703 UG120 5 1.0 150
F70604 UG120 5 1.0 250
F70601 UG120 5 1.5 35
F70606 UG120 5 1.5 50
F70607 UG120 5 1.5 75
F70602 UG120 5 1.5 100
F70603 UG120 5 1.5 150
F70604 UG120 5 1.5 250
F70500 UG120 5 2.0 20
F70501 UG120 5 2.0 35
F70505 UG120 5 2.0 50
F70506 UG120 5 2.0 75
F70502 UG120 5 2.0 100
F70503 UG120 5 2.0 150
F70504 UG120 5 2.0 250
F61401* UG120 5 3.0 35
F61402* UG120 5 3.0 50
F61405* UG120 5 3.0 75
F61398* UG120 5 3.0 100
F61403* UG120 5 3.0 150
F61404* UG120 5 3.0 250
F61501* UG120 5 4.6 35
F61502* UG120 5 4.6 50
F61515* UG120 5 4.6 75
F61508* UG120 5 4.6 100
F61503* UG120 5 4.6 150
F61504* UG120 5 4.6 250
F61510* UG120 5 6.0 35
F61505* UG120 5 6.0 100
F61506* UG120 5 6.0 150
F61507* UG120 5 6.0 250
F61511 UG120 5 10 20 G
F61512 UG120 5 10 50
F61513 UG120 5 10 150
F61514 UG120 5 10 250
F61541 UG120 5 15 30 G
F61542 UG120 5 15 50
F61544 UG120 5 15 250
F61521 UG120 5 20 35 G
F61522 UG120 5 20 50
F61516 UG120 5 20 75
F61518 UG120 5 20 100
F61523 UG120 5 20 150
F61524 UG120 5 20 250
F61535 UG120 5 30 30 G
F61532 UG120 5 30 50
F61551 UG120 5 30 75
F61550 UG120 5 30 100
F61553 UG120 5 30 150
F61534 UG120 5 30 250
F61552 UG120 5 50 50 G
F61554 UG120 5 50 250
F12421 UG120 柱芯 (2PCS) 5 2.0 10
F12412 UG120 柱芯 (2PCS) 5 4.0 10
F12309 UG120 柱芯 (5PCS) 5 4.0 10
F12425 UG120 柱芯 (2PCS) 5 4.0 20
F12415 卡套-10(L) — — 10
F12414 卡套-20(L) — — 20
F62028 UG120 20 10 20 G
F62029 UG120 20 10 250
F62031 UG120 20 30 50 G
F62034 UG120 20 30 250
F62050 UG120 20 50 50 G
F62051 UG120 20 50 100
F62053 UG120 20 50 250
F62054 UG120 20 50 500
F62101 UG120 20 100 100 G
F62103 UG120 20 100 500
F62104 UG120 20 100 1000

 * : 认证对应

G : 保护柱 

 

■C8 UG120

 

产品编号 类型 粒径
(μm)		 内径
(mm)		 柱长
(mm)
F70009 UG120 5 1.0 35
F70013 UG120 5 1.0 150
F70014 UG120 5 1.0 250
F70201 UG120 5 1.5 35
F70203 UG120 5 1.5 150
F70204 UG120 5 1.5 250
F70001 UG120 5 2.0 35
F70002 UG120 5 2.0 50
F70006 UG120 5 2.0 75
F70005 UG120 5 2.0 100
F70003 UG120 5 2.0 150
F70004 UG120 5 2.0 250
F71497 UG120 5 3.0 35
F71507 UG120 5 3.0 50
F70208 UG120 5 3.0 150
F71498 UG120 5 3.0 250
F71501 UG120 5 4.6 35
F71502 UG120 5 4.6 50
F71505 UG120 5 4.6 75
F71500 UG120 5 4.6 100
F71503 UG120 5 4.6 150
F71504 UG120 5 4.6 250
F71508 UG120 5 6.0 35
F71510 UG120 5 6.0 150
F71506 UG120 5 6.0 250
F71511 UG120 5 10 20 G
F71514 UG120 5 10 250
F71519 UG120 5 20 35 G
F71524 UG120 5 20 250
F71530 UG120 5 30 30 G
F71534 UG120 5 30 250
F12408 UG120 柱芯 (2PCS) 5 2.0 10
F12419 UG120 柱芯 (2PCS) 5 4.0 10
F12407 UG120 柱芯 (2PCS) 5 4.0 20
F12415 卡套-10(L) — — 10
F12414 卡套-20(L) — — 20

G : 保护柱

 

■Ph UG120

 

产品编号 类型 粒径
(μm)		 内径
(mm)		 柱长
(mm)
F74011 UG120 5 1.0 35
F74013 UG120 5 1.0 150
F74014 UG120 5 1.0 250
F74001 UG120 5 1.5 35
F74003 UG120 5 1.5 150
F74004 UG120 5 1.5 250
F73001 UG120 5 2.0 35
F73002 UG120 5 2.0 50
F73005 UG120 5 2.0 75
F73006 UG120 5 2.0 100
F73003 UG120 5 2.0 150
F73004 UG120 5 2.0 250
F73401 UG120 5 3.0 35
F73402 UG120 5 3.0 50
F73403 UG120 5 3.0 150
F73404 UG120 5 3.0 250
F73501 UG120 5 4.6 35
F73502 UG120 5 4.6 50
F73500 UG120 5 4.6 75
F73499 UG120 5 4.6 100
F73503 UG120 5 4.6 150
F73504 UG120 5 4.6 250
F73505 UG120 5 6.0 35
F73509 UG120 5 6.0 150
F73510 UG120 5 6.0 250
F73511 UG120 5 10 20 G
F73514 UG120 5 10 250
F73521 UG120 5 20 35 G
F73525 UG120 5 10 50
F73524 UG120 5 20 250
F73530 UG120 5 30 30 G
F73534 UG120 5 30 250
F12432 UG120 柱芯 (2PCS) 5 2.0 10
F12422 UG120 柱芯 (2PCS) 5 4.0 10
F12415 卡套-10(L) — — 10

G : 保护柱

 

■C1 UG120

 

产品编号 类型 粒径
(μm)		 内径
(mm)		 柱长
(mm)
F70401 UG120 5 1.5 35
F70403 UG120 5 1.5 150
F70404 UG120 5 1.5 250
F70301 UG120 5 2.0 35
F70303 UG120 5 2.0 150
F70304 UG120 5 2.0 250
F63501 UG120 5 4.6 35
F63502 UG120 5 4.6 50
F63505 UG120 5 4.6 75
F63500 UG120 5 4.6 100
F63503 UG120 5 4.6 150
F63504 UG120 5 4.6 250
F63509 UG120 5 10 20 G
F63514 UG120 5 10 250
F63521 UG120 5 20 35 G
F63524 UG120 5 20 250
F63530 UG120 5 30 30 G
F63535 UG120 5 30 250
F12427 UG120 柱芯 (2PCS) 5 4.0 10
F12415 卡套-10(L) — — 10

G : 保护柱

 

■CN UG120

 

产品编号 类型 粒径
(μm)		 内径
(mm)		 柱长
(mm)
F72011 UG120 5 1.0 35
F72013 UG120 5 1.0 150
F72014 UG120 5 1.0 250
F72001 UG120 5 1.5 35
F72003 UG120 5 1.5 150
F71001 UG120 5 2.0 35
F71000 UG120 5 2.0 50
F71002 UG120 5 2.0 75
F71005 UG120 5 2.0 100
F71003 UG120 5 2.0 150
F71004 UG120 5 2.0 250
F64501 UG120 5 4.6 35
F64502 UG120 5 4.6 50
F64499 UG120 5 4.6 75
F64500 UG120 5 4.6 100
F64503 UG120 5 4.6 150
F64504 UG120 5 4.6 250
F64505 UG120 5 6.0 35
F64508 UG120 5 6.0 150
F64509 UG120 5 6.0 250
F64512 UG120 5 10 20 G
F64514 UG120 5 10 250
F64521 UG120 5 20 35 G
F64524 UG120 5 20 250
F64530 UG120 5 30 30 G
F64535 UG120 5 30 250
F12382 UG120 柱芯 (2PCS) 5 4.0 10
F12415 卡套-10(L) — — 10

 G : 保护柱

CAPCELL PAK系列色谱柱使用说明书

 

CAPCELL PAK系列色谱柱是采用在多孔球形硅胶填料表面包覆单层有机硅聚合物薄膜，并在其上键合十八烷基（C18）等各种官能团的高性能填料填充的色谱柱。该填料既具有硅胶类填料的高分离能力和耐压性，又具有聚合物填料的耐久性，是结合了这些优点的具有划时代意义的填料。
为了能够长期且稳定地使用色谱柱，请在熟读该使用说明书后进行正确使用。

 

色谱柱的使用

1) 强烈撞击可能会造成色谱柱劣化，请小心谨慎使用。
2) 请在压力指示为0时进行色谱柱的安装和拆卸。
3) IF2、ADME S2色谱柱的最大使用压为100 MPa，Inert ADME、MGⅢ-H、BB-H色谱柱为50 MPa，IF色谱柱为40 MPa，其它色谱柱最大使用压为20 MPa。

※ADME S2 内径为3.0 mm规格的色谱柱，由于柱身结构的原因，耐压值为60 MPa。

 

色谱柱的安装

1) 色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。请确保装置的配管接头正确连接，并且锥箍的顶端已插入接头内侧（参照图1）。

2) 安装色谱柱之前，请将装置配管内的液体置换成所用的流动相。

　※请确认色谱柱出厂时的溶剂（记录在色谱柱附带的报告中），并注意盐析现象等。

3) 请按照色谱柱标签上的箭头方向来安装色谱柱。

 

分析

 

流动相


1) 可用流动相的种类与一般化学键合型硅胶类色谱柱所使用的流动相相同。
2) CAPCELL PAK 的可用pH范围根据键合基团的不同而有所变化。参考值如表1所示。
可用pH范围是以保留时间和理论塔板数不会提早减少为评价基准的。
为防止色谱柱的早期劣化，请注意流动相的pH不要超过表1的范围。如果pH发生大幅度的变化，会引起重现性变差、色谱柱提前劣化等问题。
在有机溶剂含量少、色谱柱温度高的条件下，耐酸耐碱性能会降低。

 

表1 各种色谱柱的可用pH范围（CAPCELL PAK系列）

 

官能基团 C18 C8, Ph, C1, CN NH2 C18 + SCX 其他
类型 ACR MG
UG
AG

IF
IF2
AQ
SG

 BB DD UG
AG		 SG UG
SG		 CR PFP ADME
pH值范围 1-10 2-10 2-9 1-11 1.5-10 2-10 2-9 2-8 2-7 1-10 2-9

 

※根据测定温度以及流动相中的有机溶剂含量而有所变化。

※C1和CN填料由于官能基较短，与C8和Phenyl相比，耐久性有所下降。

3) 请过滤（0.45 μm以下滤膜）流动相去除杂质后再进行充分脱气。

4) 为防止由异物导致的色谱柱入口处过滤筛板堵塞，建议使用线上过滤器。

5) 新色谱柱使用色谱柱报告中标示的流动相封存。若要置换成含无机盐的流动相，请注意置换程序，不要造成盐析出。

6) 使用含有离子对试剂等表面活性剂的流动相，色谱柱的寿命会变短。

7) C18 AQ在使用100%水相作为流动相时，根据条件不同，也有可能会出现寿命极度缩短的情况。如果一定要使用100%水相作为流动相，请在酸性条件下使用磷酸盐缓冲液，这样能够延长色谱柱的寿命。
8) 以下使用方法一般会导致色谱柱劣化，请避免此类操作。
大幅变动pH或频繁变更流动相的组成。
在超过15 MPa(IF为40 MPa)的柱压下连续使用，或者压力急剧变化超过数MPa。

 

样品溶液的配制


1) 请尽量以流动相对样品进行溶解。
2) 样品溶液若采用洗脱能力强的溶剂，会造成色谱峰的展宽。
3) 如样品不易溶于流动相中，进样后会在色谱柱中析出，造成柱压的急剧上升，故需注意。
4) 样品溶液的pH请不要超过色谱柱的可用pH范围。

 

分析时的注意事项

 

1) 在使用C18、C8、 Phenyl、C1和CN柱时：

　a. 请使用与分析柱相同填料的预柱。使用不同填料或其他公司硅胶系化学键合型填料的预柱时，可能无法得到正常的色谱峰。

　b. 中性条件下分析质子化的碱性化合物时，提高流动相中缓冲盐浓度、有机溶剂含量和温度都能使峰形变好。

　c. 使用强酸性或强碱性的流动相后，碱性化合物的峰形会变差。

 

2) 在使用NH2柱时：

●糖类的分析

　a. 请设定乙腈/水的流动相条件。乙腈的浓度越高，则对糖的保留能力越强。

　b. 若采用含甲醇或缓冲盐的流动相，峰会展宽。

　c. 将其他公司硅胶类NH2色谱柱流动相条件中的乙腈含量增加5 vol%，使用我公司NH2柱可重现几乎相同的色谱图。

　d. 若将糖的水溶液作为样品注入，谱峰会展宽。请使用含乙腈50%以上的溶剂来配制糖类样品。

　e. 曾在酸性条件下使用过的色谱柱，糖类分析的保留时间、峰形均会发生变化。

●离子性物质的分析

　a. 请设定乙腈/磷酸缓冲液且具有一定pH值的流动相条件。

　b. 考察流动相条件时，按照pH由高到低的顺序进行考察。

　　如果曾经在低pH下使用，填料的表面将无法回到初始状态。

　c. 有时需要长时间平衡色谱柱(24小时以上)。平衡所需时间与通液量和盐浓度紧密相关，因此，时间紧急时请提高流速，或pH不变而增加流动相的盐浓度来进行平衡。

　d. 抗坏血酸的色谱峰有时会出现拖尾现象。

●尿囊素的分析

　尿囊素在pH 2～8范围内未离子化，请使用磷酸缓冲液作为流动相进行分析。

　流动相例：25 mmol/L KH2PO4 / CH3CN = 20 / 80, pH = 1.5（H3PO4）

 

3) 在使用CR柱时：

CR柱的填料是由C18填料和SCX填料混合而成的。因此，可通过反相分配和离子交换两种模式来进行分离。离子交换模式中，一般随以下几点洗脱行为发生变化：

　pH（为了使样品充分离子化，流动相pH最好与样品的pKa相差±2.0以上。）

　盐浓度

　有机溶剂量

　盐种类

 

色谱柱的保存

1) 请用附带的堵头密封，保存在温差小的阴冷处。

2) 在使用了TFA等强有机酸或碱(pH>8)的流动相之后，请使用与所选用的流动相组成相同的有机溶剂和水的混合溶液进行置换（避免只用水来进行置换）。若是一周以上的长期保存，请进一步使用乙腈进行置换。

3) 若是一个月以上的长期保存，使用不会盐析的溶剂冲洗后，用出厂时的溶剂置换并用附带的堵头密封，保存在冷暗处。

4) 请尽量避免使用100%水相清洗色谱柱。

 

色谱柱的连接

请按照图1所示进行配管连接。若配管不匹配，特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时，锥箍前端的长度（图1中的V）与尾端接头的长度（图1中的L）经常会不同，因而引发故障。

若L＞V，会产生死体积，甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象，并且分离变差。

若L＜V，由于锥箍无法密封，所以会导致漏液。
※ 频繁更换色谱柱，可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。这种情况下若进一步拧紧，螺母的头部可能会发生断裂。

图1 色谱柱的连接图

 

故障与对策

使用高效液相色谱法进行测定时所出现的问题，存在各种原因。但由于无法将其一一列举，故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题。

 

问题现象 原因 对策
色谱柱压升高 异物堵塞
①流动相、样品溶液中杂质、不溶物
②配管内的水垢
③活塞密封圈的碎片
④样品成分的析出		 预先用滤膜对流动相、样品溶液进行过滤。
安装线上过滤器。
清理配管及更换活塞密封圈。
使用流动相配制样品溶液。
色谱峰分裂、拖尾、展宽 ①由于配管连接错误导致产生死体积
②流动相条件不适合
离子抑制法：抑制不充分（样品量过多）
离子对法：离子对试剂浓度不足（样品量过多）
③色谱柱劣化
※若色谱柱劣化或填充层出现裂隙，则无法进行修复。		 重新连接配管。
考察pH、盐浓度、样品量等。
考察离子对试剂浓度、pH、样品量等。
通过柱效检测来确认色谱柱性能
保留时间延迟或不稳定 ①漏液（根据泵压值进行判断）
②流动相条件不适合
③色谱柱的平衡时间不够		 检查泵、配管系列的漏液情况。
充分平衡。
保留时间变短 ①使用强酸或碱导致配位基断裂（劣化）
②流动相条件不适合
③色谱柱的平衡时间不够		 充分平衡。

 

CAPCELL PAK系列色谱柱在出厂前已进行了严格的性能检查，但是万一出现不合格产品，请麻烦您联系我公司。
但是，若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时，我们不能承担该类责任，望请谅解。
收到商品后10天以内若无投诉，即可认定为合格品。在此之后不能再更换，望请谅解。

 

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