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SUPERIOREX ODS


SUPERIOREX ODS采用孤立硅醇基较少的细孔径为10 nm的硅胶。使用硅烷化剂二甲基十八烷基氯硅烷,极大限度地导入十八烷基后,对色谱柱进行了完全的封尾。因此,和CAPCELL PAK系列相比保留能力更强,适合利用目标化合物的疏水性差异来进行分离。

 

物性值/参数图

官能团 粒径
(μm)
比表面积
(m2/g)
C% 密度
(μmol/m2)
pH范围 USP
C18 5 520 24 2.2 2~8 L1

 

 

高含碳量(24%)的高保留能力

大阪曹達色谱柱中疏水性最高的填料。

 

10种标准物质的分析色谱图

 


色谱柱:4.6 mm i.d. × 150 mm
流动相:50%甲醇
样 品:①尿嘧啶 ②咖啡因 ③苯酚 ④2-乙基吡啶  ⑤苯甲酸甲酯 ⑥苯 ⑦N,N'-二甲基苯胺 ⑧甲苯

 

富勒烯的保留比较

 


色谱柱:4.6 mm i.d. × 250 mm
流动相:n-正己烷
流 速:1.0 mL/min
温 度:室温
检 测:UV 254 nm

从分析柱到半制备柱的规模化

脂肪酸乙酯到γ-亚麻酸乙酯的精制

 


色谱柱:SUPERIOREX ODS 4.6 mm i.d. × 250 mm
流动相:甲醇
流 速:1.0 mL/min
检 测:RI
进样量:10 μL
样 品:①γ-亚麻酸乙酯 ②肉豆蔻酸乙酯  ③亚油酸乙酯  ④棕榈酸乙酯•油酸乙酯 ⑤硬脂酸乙酯

 

负载量大、更适合于制备

SUPERIOREX ODS和CAPCELL PAK相比,约能提高2倍的负载量。

 

负载量的比较


下图为以标准物质(苯甲酸甲酯和苯甲酸乙酯)作为样品进行实验,考察色谱柱负载量与分离度的关系。SUPERIOREX ODS 20 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK 20 mm i.d. × 250 mm相比负载量高约2倍。
以2个色谱峰之间达到充分分离的RS>1.25时的负载量,RS=1.3时SUPERIOREX ODS与CAPCELL PAK相比负载量高2.5倍。

 

 

 

适合于日常的研究分析

批次间的不稳定性得到了极大限度的抑制,更适合于品质管理部门的日常分析。

 

碱性化合物的峰形尖锐

导入封尾技术的ODS键合。因此,色谱柱的惰性很强,对碱性化合物能得到尖锐的峰形。

 

产品一览表

■C18

 

产品编号 类型 粒径
(μm)
内径
(mm)
柱长
(mm)
F41403 SUPERIOREX 5 0.3 150
F41393 SUPERIOREX 5 0.5 150
F41409 SUPERIOREX 5 1.0 35
F41410 SUPERIOREX 5 1.0 50
F41411 SUPERIOREX 5 1.0 75
F41412 SUPERIOREX 5 1.0 100
F41413 SUPERIOREX 5 1.0 150
F41414 SUPERIOREX 5 1.0 250
F41418 SUPERIOREX 5 1.5 35
F41419 SUPERIOREX 5 1.5 50
F41420 SUPERIOREX 5 1.5 75
F41421 SUPERIOREX 5 1.5 100
F41422 SUPERIOREX 5 1.5 150
F41423 SUPERIOREX 5 1.5 250
F41428 SUPERIOREX 5 2.0 20
F41429 SUPERIOREX 5 2.0 35
F41430 SUPERIOREX 5 2.0 50
F41431 SUPERIOREX 5 2.0 75
F41432 SUPERIOREX 5 2.0 100
F41433 SUPERIOREX 5 2.0 150
F41434 SUPERIOREX 5 2.0 250
F41501 SUPERIOREX 5 4.6 35
F41502 SUPERIOREX 5 4.6 50
F41506 SUPERIOREX 5 4.6 75
F41507 SUPERIOREX 5 4.6 100
F41503 SUPERIOREX 5 4.6 150
F41504 SUPERIOREX 5 4.6 250
F42501 SUPERIOREX 5 10 35 G
F42502 SUPERIOREX 5 10 50
F42500 SUPERIOREX 5 10 150
F42503 SUPERIOREX 5 10 250
F41510 SUPERIOREX 5 15 30 G
F41511 SUPERIOREX 5 15 50
F41515 SUPERIOREX 5 15 250
F43501 SUPERIOREX 5 20 35 G
F43502 SUPERIOREX 5 20 50
F43505 SUPERIOREX 5 20 75
F43506 SUPERIOREX 5 20 100
F43507 SUPERIOREX 5 20 150
F43503 SUPERIOREX 5 20 250
F43598 SUPERIOREX 5 30 30 G
F43599 SUPERIOREX 5 30 50
F43600 SUPERIOREX 5 30 75
F43601 SUPERIOREX 5 30 100
F43602 SUPERIOREX 5 30 150
F43603 SUPERIOREX 5 30 250
F43610 SUPERIOREX 5 50 50 G
F43614 SUPERIOREX 5 50 250
F12076 SUPERIOREX 柱芯 (2PCS) 5 2.0 10
F12077 SUPERIOREX 柱芯 (2PCS) 5 2.0 20
F12078 SUPERIOREX 柱芯 (2PCS) 5 4.0 10
F12079 SUPERIOREX 柱芯 (2PCS) 5 4.0 20
F12415 卡套-10(L) 10
F12414 卡套-20(L) 20
 

SUPERIOREX ODS高效液相色谱柱使用说明书


SUPERIOEX ODS是采用精密分级的高品质球状硅胶作为基质的ODS硅胶填料所填充的高效液相色谱柱。

色谱柱的使用

1) 强烈撞击可能会造成色谱柱劣化,请小心谨慎使用。
2) 请在压力指示为0时进行色谱柱的安装和拆卸。

色谱柱的安装

1) 色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。请确保装置的配管接头正确连接,并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。
2) 安装色谱柱之前,请将装置配管内的液体置换成所用的流动相。
3) 请按照色谱柱标签上的箭头方向来安装色谱柱。

分析

 
流动相


1) 通常的化学键合型硅胶类色谱柱所使用的流动相均可使用。
2) SUPERIOREX ODS的可用pH范围为2-7。为防止色谱柱的早期劣化,请注意流动相的pH不要超过该范围。
与CAPCELL PAK不同,不能使用碱性流动相。
3) 过滤流动相(0.45 μm以下滤膜)去除杂质后再对其进行充分脱气。色谱柱入口处使用了孔径2 μm的过滤筛板。另外,为防止由异物导致的色谱柱入口堵塞,建议使用线上过滤器。
4) 色谱柱使用出厂检验时的流动相封存。若要使用含无机盐的流动相,请注意置换程序,不要造成盐的析出。
5) 以下使用方法一般会导致色谱柱劣化,故应避免此类操作。
    •频繁变更流动相的组成或直接变更为相溶性差的流动相
    •色谱柱入口压力的急剧变化
    •使用高粘度的流动相而导致色谱柱压力升高
6) 根据分析对象成分不同,SUPERIOREX ODS与常规ODS硅胶柱的分离特性也会略有不同。对于常规色谱柱无法分离或者分离不完全的样品,可以首先使用与常规色谱柱相同的流动相进行尝试。另外,与CAPCELL PAK C18相比,保留能力约为1.4倍。请充分考虑流动相的组成。
7) SUPERIOREX ODS的常用最大使用压力为20 MPa。使用乙醇或异丙醇等高粘度的流动相时请注意。

 

样品溶液的配制


1) 请尽量将样品溶解在与流动相组成相同的溶剂中。
2) 若采用洗脱能力强的溶剂,则分离能力降低,且色谱柱前端可能会有样品析出,故需注意。
3) 若样品溶液中有不溶物残留,请用滤膜(0.45 μm以下)过滤。

色谱柱的保存

1) 请用附带的堵头密封,保存在温差小的阴冷处。
2) 使用了含酸、碱或无机盐的流动相后,请用水充分洗净后,再用50%以上的甲醇溶液置换保存。

色谱柱的连接


1) 内径6 mm以下的分析用色谱柱使用了如图1所示的过滤筛板埋入式尾端接头,因此无法只更换过滤筛板。
2) 请按照图1所示进行配管连接。若配管不匹配,特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时,锥箍前端的长度(图1中的V)与尾端接头的长度(图1中的L)经常会不同,因而引发故障。
若L>V,会产生死体积,甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象,并且分离变差。
若L<V,由于锥箍无法密封,所以会导致漏液。
※ 频繁更换色谱柱,可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。这种情况下若进一步拧紧,螺母的头部可能会断裂。

图1 色谱柱的连接图

 

故障与对策

使用高效液相色谱法进行测定时所出现的问题,存在各种原因。但由于无法将其一一列举,故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题。

 

问题现象 原因 对策
色谱柱压升高 异物堵塞
①流动相、样品溶液中杂质、不溶物
②配管内的水垢
③活塞密封圈的碎片
④样品成分的析出
・预先用滤膜对流动相、样品溶液进行过滤。
・安装线上过滤器。
・清理配管及更换活塞密封圈。
・使用流动相配制样品溶液。
色谱峰分裂、拖尾、展宽 ①由于配管连接错误导致产生死体积
②流动相条件不适合
・离子抑制法:抑制不充分(样品量过多)
・离子对法:离子对试剂浓度不足(样品量过多)
③色谱柱劣化
※若色谱柱劣化或填充层出现裂隙,则无法进行修复。
・重新连接配管。
・考察pH、盐浓度、样品量等。
・考察离子对试剂浓度、pH、样品量等。
・通过柱效检测来确认色谱柱性能
保留时间延迟或不稳定 ①漏液(根据泵压值进行判断)
②流动相条件不适合
③色谱柱的平衡时间不够
・检查泵、配管系列的漏液情况。
・充分平衡。
保留时间变短 ①使用强酸或碱导致配位基断裂(劣化)
②流动相条件不适合
③色谱柱的平衡时间不够
・充分平衡。

 

SUPERIOREX ODS色谱柱在出厂前已进行了严格的性能检查,但是万一出现不合格产品,请麻烦您联系我公司。
但是,若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时,我们不能承担该类责任,望请谅解。
收到商品后10天以内若无投诉,即可认定为合格品。在此之后不能再更换,望请谅解。

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