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SPOLAR C18

专为中国用户开发的普适型色谱柱~SPOLAR…Stable and Popular稳定而普适的色谱柱~

SPOLAR C18柱使用高纯度硅胶为基材,在导入碳十八基团后采用大阪曹達独有的封端技术对色谱填料进行处理,有效地降低了色谱填料中残存硅醇基的二次影响。SPOLAR C18柱通过合理优化制造步骤和生产工艺,有效降低了生产成本,从而可以让更多的中国用户亲身体验大曹色谱柱的高品质。SPOLAR色谱柱优越的耐酸能力、广泛的适用性和尖锐对称的峰形必将使您爱不释手。

物性值/参数图

官能团 细孔径
(nm)
粒径
(μm)
比表面积
(m2/g)
C% 密度
(μmol/m2)
pH范围 USP
C18 12 5 300 19 2.8 2~10 L1

 

极性化合物以尖锐峰形快速溶出

SPOLAR C18与CAPCELL PAK C18 MG相比具有略低的表面极性和疏水性,保留能力与CAPCELL PAK C18 UG120相近,对极性化合物的保留时间更短,峰形更加尖锐。

 

具有良好的耐酸性,可在酸性条件下安定使用

C18色谱柱在酸性条件下使用时,Si-O键易断裂导致C18流失,从而降低色谱柱的使用寿命。我们参考了CAPCELL PAK ACR耐酸性实验的方法,特别选用苛刻的酸性流动相对SPOLAR C18的耐酸性进行考察,SPOLAR C18表现出了优异的耐酸性。

 

耐酸性实验

 

※进行20小时的重复操作,苯甲醇的保留因子的维持率(%)

 

色谱柱:SPOLAR C18 S5; 4.6 mm i.d. × 150 mm
流动相:甲醇 / 三氟乙酸 / 水 = 10 / 1 / 89 (pH = 1.0-1.2)
流 速:1.0 mL/min
温 度:60℃
检 测:UV 254 nm
进样量:7 μL
样 品:尿嘧啶、苯甲醇(溶解于25%甲醇溶液)

达到10万/m的理论塔板数

高理论塔板数和低柱压同时实现。

 

各领域分析的普适性

头孢氨苄的分析

 

按照2010年版《中国药典》方法对头孢氨苄进行分析,得到了良好的分析结果。

 

 

色谱柱:SPOLAR C18 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm 

流动相:A: 0.2mol/L 磷酸二氢钠,pH 5.0 (氢氧化钠调节pH值)  , B: 甲醇 
              B% 0%(2min)->2%(1min)->30%(20min)->2%(23min) ->2%(30min)
流 速:1.0 mL/min
温 度:30℃
检 测:UV 220 nm
进样量:20μL
样 品:1 mg/mL,流动相A溶解,80℃水浴加热1小时

 

抗生素和甲硝唑的分析

 

按照《化妆品卫生规范2007版》中抗生素和甲硝唑的分析方法,对SPOLAR C18柱和CAPCELL PAK C18柱进行对比试验,极性化合物在SPOLAR中得到了更快的溶出,且峰形尖锐,分离度也能满足标准的要求。

 

 

色谱柱:SPOLAR C18 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm

流动相:0.01 mol/L 乙二酸(pH=2.0) / 甲醇 / 乙腈 = 67 / 11 / 22
流 速:0.8 mL/min
温 度:30℃
检 测:UV 267 nm
进样量:10 μL
样 品:①美满霉素盐酸盐 ②甲硝唑 ③二水土霉素 ④盐酸四环素 ⑤盐酸金霉素 ⑥盐酸多西环素 ⑦氯霉素

 

维生素B12的分析

 

按照GB/T 5009.217-2008的方法对维生素B12进行分析,色谱峰形尖锐、对称性好等优点一应俱全。

 

 

色谱柱:SPOLAR C18 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm 
流动相:A: 0.025% 三氟乙酸 (pH = 2.6)  , B: 乙腈
              B: 0%(0min)->0%(3.5min)->25%(11min)->35%(19min)->10%(20min)->0%(30min)

流 速:1.0 mL/min
温 度:30℃
检 测:UV 361 nm
进样量:20 μL

 

头孢唑啉钠的分析

 

按照2010年版《中国药典》方法对头孢唑啉钠进行分析,峰形对称性良好。

 

 

色谱柱:SPOLAR C18 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm 
流动相:A: 2.91g磷酸氢二钠,0.71g磷酸二氢钾溶于1000mL水  , B: 乙腈
              B: 2%(0min)->2%(2min)->15%(4min)-v40%(10min)->65%(11.5min)->65%(12min)->2%(15min)->2%(21min)

流 速:1.2 mL/min
温 度:45℃
检 测:UV 254 nm
进样量:10 μL

有效抑制了残留硅醇基的二次效应

吡啶峰形比较

 

 

色谱柱:S5; 4.6 mm i.d. × 150 mm 
流动相:水 / 乙腈 = 70 / 30
流 速:1.0 mL/min
温 度:40℃
检 测:UV 254 nm
进样量:7 μL
样 品:①吡啶 (60 µg/mL) ②苯酚 (300 µg/mL)  以流动相溶解

 

碱性化合物的分析例

 

 

色谱柱:SPOLAR C18 S5; 4.6 mm i.d. × 150 mm 
流动相:25 mmol/L磷酸缓冲液 (pH 7.3) / 甲醇 = 80 / 20
流 速:1.0 mL/min
温 度:40℃
检 测:UV 210 nm
进样量:5 μL
样 品:①普鲁卡因胺 (100 μg/mL) ②N-乙酰普鲁卡因胺 (100 μg/mL) ③苯酚 (100 μg/mL) 以流动相溶解

 

酸性化合物的分析例

 

 

色谱柱:SPOLAR C18 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm 
流动相:水 / 乙腈 = 62 / 38, pH 2.5 (H3PO4)
流 速:1.0 mL/min
温 度:40℃
检 测:UV 254 nm
进样量:2 μL
样 品:甘草酸 (500 µg/mL)  以流动相溶解

 

有效减少了配位化合物的吸附

桧木醇峰形比较

 

 

色谱柱:SPOLAR C18 S5; 4.6 mm i.d. × 150 mm 
流动相:乙腈/ (1 mmol/L EDTA + 20 mmol/L KH2PO4) = 40 / 60
流 速:1.0 mL/min
温 度:40℃
检 测:UV 320 nm
进样量:10 μL
样 品:桧木醇 (100 ppm)  以流动相溶解

 

产品一览表

产品编号 类型 粒径
(μm)
内径
(nm)
长度
(mm)
F00806 SPOLAR 5 4.6 150
F00807 SPOLAR 5 4.6 250
F00810 SPOLAR 5 10 250
F00812 SPOLAR 5 20 250

SPOLAR高效液相色谱柱使用说明书

 

SPOLAR使用高纯度硅胶为基材,在导入C18基团后采用本公司独有的封端技术对色谱柱填料进行处理,有效地降低了色谱柱填料中残存硅醇基的2次影响。
为了能够长期且稳定地使用色谱柱,请在熟读该使用说明书后进行正确使用。

 

色谱柱的使用

1) 强烈撞击可能会造成色谱柱劣化,请小心谨慎使用。
2) 请在压力指示为0时进行色谱柱的安装和拆卸。

 

色谱柱的安装

1) 色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。请确保装置的配管接头正确连接,并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。

2) 安装色谱柱之前,请将装置配管内的液体置换成所用的流动相。

 ※请确认色谱柱出厂时的溶剂(记录在色谱柱附带的报告中),并注意盐析现象等。

3) 请按照色谱柱标签上的箭头方向来安装色谱柱。

 

分析

流动相


1) 可用流动相的种类与一般化学键合型硅胶类色谱柱所使用的流动相相同。
2) SPOLAR的可用pH范围为2-10。为防止色谱柱的早期劣化,请注意流动相的pH不要超过该范围。

3) 请过滤(0.45 μm以下滤膜)流动相去除杂质后再进行充分脱气。

4) 为防止由异物导致的色谱柱入口处过滤筛板堵塞,建议使用线上过滤器。

5) 新色谱柱使用色谱柱报告中标示的流动相封存。若要置换成含无机盐的流动相,请注意置换程序,不要造成盐析出。

6) 以下使用方法一般会导致色谱柱劣化,故应避免此类操作。 ·频繁变更流动相的组成或直接变更为相溶性差的流动相 ·色谱柱入口压力的急剧变化 ·使用高粘度的流动相而导致色谱柱压力升高 7) SPOLAR的常用最大使用压力为20MPa。使用乙醇或异丙醇等高粘度的流动相时请注意。

 

样品溶液的配制


1) 请尽量以流动相对样品进行溶解。
2) 样品溶液若采用洗脱能力强的溶剂,会造成色谱峰的展宽。
3) 如样品不易溶于流动相中,进样后会在色谱柱中析出,造成柱压的急剧上升,故需注意。
4) 样品溶液的pH请不要超过色谱柱的可用pH范围。

 

色谱柱的保存

1) 请用附带的堵头密封,保存在温差小的阴冷处。

2) 在使用了TFA等强有机酸或碱(pH>8)的流动相之后,请使用与所选用的流动相组成相同的有机溶剂和水的混合溶液进行置换(避免只用水来进行置换)。若是一周以上的长期保存,请进一步使用乙腈进行置换。

3) 若是一个月以上的长期保存,使用不会盐析的溶剂冲洗后,用出厂时的溶剂置换并用附带的堵头密封,保存在冷暗处。

4) 请尽量避免使用100%水相清洗色谱柱。

 

色谱柱的连接

请按照图1所示进行配管连接。若配管不匹配,特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时,锥箍前端的长度(图1中的V)与尾端接头的长度(图1中的L)经常会不同,因而引发故障。

若L>V,会产生死体积,甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象,并且分离变差。

若L<V,由于锥箍无法密封,所以会导致漏液。
※ 频繁更换色谱柱,可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。这种情况下若进一步拧紧,螺母的头部可能会发生断裂。

图1 色谱柱的连接图

 

故障与对策

使用高效液相色谱法进行测定时所出现的问题,存在各种原因。但由于无法将其一一列举,故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题。

 

问题现象 原因 对策
色谱柱压升高 异物堵塞
①流动相、样品溶液中杂质、不溶物
②配管内的水垢
③活塞密封圈的碎片
④样品成分的析出
预先用滤膜对流动相、样品溶液进行过滤。
安装线上过滤器。
清理配管及更换活塞密封圈。
使用流动相配制样品溶液。
色谱峰分裂、拖尾、展宽 ①由于配管连接错误导致产生死体积
②流动相条件不适合
离子抑制法:抑制不充分(样品量过多)
离子对法:离子对试剂浓度不足(样品量过多)
③色谱柱劣化
※若色谱柱劣化或填充层出现裂隙,则无法进行修复。
重新连接配管。
考察pH、盐浓度、样品量等。
考察离子对试剂浓度、pH、样品量等。
通过柱效检测来确认色谱柱性能
保留时间延迟或不稳定 ①漏液(根据泵压值进行判断)
②流动相条件不适合
③色谱柱的平衡时间不够
检查泵、配管系列的漏液情况。
充分平衡。
保留时间变短 ①使用强酸或碱导致配位基断裂(劣化)
②流动相条件不适合
③色谱柱的平衡时间不够
充分平衡。

 

SPOLAR色谱柱在出厂前已进行了严格的性能检查,但是万一出现不合格产品,请麻烦您联系我公司。
但是,若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时,我们不能承担该类责任,望请谅解。
收到商品后10天以内若无投诉,即可认定为合格品。在此之后不能再更换,望请谅解。

 

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