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SILICA

物性值

官能团 硅胶类型 细孔径
(nm)
粒径
(μm)
比表面积
(m2/g)
pH范围 USP
SILICA SG 8 5 340 2~7 L3
SILICA SG 12 5 300 2~7 L3

 

使用CAPCELL PAK 聚合物包被基材、填充高品质硅胶的高性能色谱柱

细孔径为8 nm和12 nm两种,使用经过精密分级的5 μm粒径硅胶

兼有高纯度硅胶的SG型和一般级别的AG型

芳香族化合物

 


色谱柱:SILICA AG120 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm
流动相:n-Hexane / C2H5OH = 96 / 4
流 速:1.0 mL/min
检 测:UV 254 nm
样 品:①苯 ②苯甲酸甲酯 ③硝基苯 ④苯胺

 

芳香族胺类

 


色谱柱:SILICA AG120 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm
流动相:n-Hexane / C2H5OH = 92 / 8
流 速:1.0 mL/min
检 测:UV 254 nm
样 品:① N,N-二甲基苯胺 ② 2,6-二甲基苯胺 ③ 2,5-二甲基苯胺 ④ 3,5-二甲基苯胺 ⑤ 苯胺

 

产品一览表

■SILICA SG80

 

产品编号 类型 粒径
(μm)
内径
(mm)
柱长
(mm)
F35874 SG80 5 2.0 35
F35865 SG80 5 2.0 150
F35866 SG80 5 2.0 250
F35861 SG80 5 4.6 35
F35863 SG80 5 4.6 150
F35864 SG80 5 4.6 250
F35831 SG80 5 10 20 G
F35871 SG80 5 10 50
F35834 SG80 5 10 250
F35872 SG80 5 15 30 G
F35836 SG80 5 15 250
F35841 SG80 5 20 35 G
F35843 SG80 5 20 150
F35844 SG80 5 20 250
F35853 SG80 5 30 30 G
F35852 SG80 5 30 150
F35854 SG80 5 30 250
F35878 SG80 5 50 50 G
F35873 SG80 5 50 250
F35811 SG80 20 30 50 G
F35801 SG80 20 50 100
F35803 SG80 20 50 250
 
■SILICA SG120

 

产品编号 类型 粒径
(μm)
内径
(mm)
柱长
(mm)
F34489 SG120 5 2.0 35
F34490 SG120 5 2.0 50
F34493 SG120 5 2.0 150
F34494 SG120 5 2.0 250
F34506 SG120 5 4.6 35
F34507 SG120 5 4.6 100
F34508 SG120 5 4.6 150
F34509 SG120 5 4.6 250
F34608 SG120 5 6.0 150
F34609 SG120 5 6.0 250
F35404 SG120 5 10 20 G
F35409 SG120 5 10 250
F35503 SG120 5 15 30 G
F35507 SG120 5 15 250
F35510 SG120 5 20 35 G
F35508 SG120 5 20 50
F35509 SG120 5 20 250

 G : 保护柱

SILICA高效液相色谱柱使用说明书

 

SILICA是使用精密分级的高品质球型硅胶作为填料的高效液相色谱柱,具有优越的耐压性和分离性能。

使用方法


1) 配好流动相后,请过滤(0.45 μm以下滤膜)去除杂质后再进行充分脱气。另外为防止由异物导致的色谱柱入口过滤筛板(孔径2 μm)堵塞,建议使用线上过滤器。
•请不要使用水系流动相。
2) 安装色谱柱之前,请将装置配管内的液体置换成所用的流动相。
3) 请按照图1所示进行配管连接。
•色谱柱标签上的箭头方向为流动相的流动方向。
•色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管用螺头(MALE NUT)。请确保装置的配管接头正确连接,并且锥箍的顶端已插入接头内侧。
4) 请用1 mL/min的流动相进行平衡,等待基线稳定。
SILICA色谱柱与反相色谱柱相比,所需的平衡时间更长。请在充分平衡后再开始进行分析。
5) 请用适当的溶剂来配制样品进行分析。
•请尽量将样品溶解在与流动相组成相同的溶剂中。
•若采用洗脱能力强的溶剂,则分离能力降低,保留时间也可能会发生变化,故需注意。
•若样品溶液中有不溶物残留,请用滤膜(0.45 μm以下)过滤。

使用时的注意事项


1) 色谱柱的使用


以下使用方法一般会导致色谱柱劣化,故应避免此类操作。另外,请在压力指示为0时进行色谱柱的安装和拆卸。
•频繁变更流动相的组成或直接变更为相溶性差的流动相
•色谱柱入口压力的急剧变化
•使用高粘度的流动相而导致色谱柱压力升高


2) 色谱柱的保存


•请用附带的堵头密封,保存在温差小的阴冷处。
•使用挥发性强的溶剂保存时,请注意不要让填料变干燥。若溶剂挥发后色谱柱受到撞击,内部填料可能会出现断层,进而造成色谱峰分裂、理论塔板数变低等。

 

3) 色谱柱的连接


1.如图1所示,分析用色谱柱采用了过滤筛板埋入式尾端接头,因此无法只更换过滤筛板。
2.请按照图1所示进行配管连接。若配管不匹配,特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时,锥箍前端的长度(图1中的V)与尾端接头的长度(图1中的L)经常会不同,因而引发故障。
若L>V,会产生死体积,甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象,并且分离变差。
若L<V,由于锥箍无法密封,所以会导致漏液。
※ 频繁更换色谱柱,可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。这种情况下若进一步拧紧,螺母的头部可能会发生断裂。

图1 色谱柱的连接图

 

故障与对策

使用高效液相色谱法进行测定时所出现的问题,存在各种原因。但由于无法将其一一列举,故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题。

 

问题现象 原因 对策
色谱柱压升高 异物堵塞
①流动相、样品溶液中杂质、不溶物
②配管内的水垢
③活塞密封圈的碎片
④样品成分的析出
・预先用滤膜对流动相、样品溶液进行过滤。
・安装线上过滤器。
・清理配管及更换活塞密封圈。
・使用流动相配制样品溶液。
色谱峰分裂、拖尾、展宽 ①由于配管连接错误导致产生死体积
②流动相条件不适合
・离子抑制法:抑制不充分(样品量过多)
・离子对法:离子对试剂浓度不足(样品量过多)
③色谱柱劣化
※若色谱柱劣化或填充层出现裂隙,则无法进行修复。
・重新连接配管。
・考察pH、盐浓度、样品量等。
・考察离子对试剂浓度、pH、样品量等。
・通过柱效检测来确认色谱柱性能
保留时间延迟或不稳定 ①漏液(根据泵压值进行判断)
②流动相条件不适合
③色谱柱的平衡时间不够
・检查泵、配管系列的漏液情况。
・充分平衡。
保留时间变短 ①使用强酸或碱导致配位基断裂(劣化)
②流动相条件不适合
③色谱柱的平衡时间不够
・充分平衡。

 

SILICA在出厂前已进行了严格的性能检查。但是万一出现不合格产品,请麻烦您联系我公司。
但是,若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时,我们不能承担该类责任,望请谅解。
收到商品后10天以内若无投诉,即可认定为合格品。在此之后不能再更换,望请谅解。

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