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CAPELL PAK SCX

解决了原来硅胶系离子交换色谱柱存在问题的聚合物包被型阳离子交换色谱柱。在精密分级的5 μm的高纯度硅胶上形成高分子聚合物包被后,导入磺酸基。

物性值/参数图

官能团 细孔径
(nm)
粒径
(μm)
比表面积
(m2/g)
C% 密度
(μmol/m2)
pH范围 USP
SCX(磺酸基) 8 5 450 9 0.9 2~7 L9

 

使用高纯度硅胶,使配位化合物的吸附得到了极大程度抑制


填料中金属杂质很少,基本不会发生络合物的不可逆性吸附。

 

生体胺类


使用CAPCELL PAK SCX对生体胺进行分析,每个峰均能得到尖锐峰形,而与此相对,N公司的SCX色谱柱除了出现拖尾现象之外,11种生体胺中也只有6种有溶出。

没有溶出的5种生物胺都有共同的邻苯二酚结构。判断这是由于在中性流动相条件下,化合物与填料中的金属杂质形成络合体,被吸附而未能溶出。

 

 

色谱柱:CAPCELL PAK SCX UG80; 4.6 mm i.d. × 250 nm
流动相:200 mmol/L CH3COONa + 20 mmol/L CH3COOH (pH 5.6)
流 速:1.0 mL/min
温 度:40℃
检 测:UV 254 nm
样 品:1. 多巴 2. 肌酐 3. 去甲肾上腺素 4. 肾上腺素 5. 酚乙醇胺 6. 异丙肾上腺素 7. 多巴胺 8. 异丙去甲肾上腺素 9. 肾上腺素 10. 酪胺 11. 血清素

耐久性良好

聚合物包被型的Si-C结合比一般的化学结合型硅胶系SCX的Si-O-Si结合更稳定。

 


色谱柱:CAPCELL PAK SCX UG80; 4.6 mm i.d. × 250 mm
流动相:200 mmol/L NH4H2PO4 (pH 3.5)
流 速:1.0 mL/min
温 度:40℃
检 测:UV 254 nm
进样量:1 μL
样 品:①尿嘧啶 ②胸腺嘧啶 ③鸟嘌呤 ④胞嘧啶 ⑤腺嘌呤

通过聚合物包被实现良好的批次间重现性

与其他公司硅胶系SCX对应的磺酸基的导入方式相比,聚合物包被型SCX色谱柱进行了再现性很高的磺酸基附加反应,使得批次间差异得到了有效抑制。

 


色谱柱:CAPCELL PAK SCX UG80; 4.6 mm i.d. × 250 mm
流动相:200 mmol/L NH4H2PO4 (pH 3.5)
流 速:1.0 mL/min
温 度:40℃
检 测:UV 254 nm
样 品:①尿嘧啶 ②胸腺嘧啶 ③鸟嘌呤 ④胞嘧啶 ⑤腺嘌呤

 

根据丰富的数据,对使用离子交换柱的离子交换法和反相柱添加离子对方法的使用区分

 

有机相比例对苯扎氯铵分析的影响

 

像苯扎氯铵这样疏水性强的离子性化合物,如果不提高有机相比例将很难溶出。如下图所示,使用SCX色谱柱进行分析,能够同时利用离子交换作用和反相分配的双重机理来达到分离,因此可以实现对分离模式的控制。
CAPCELL PAK SCX色谱柱出厂时对填料的要求是使苯扎氯铵的峰能重合在一起,并以此作为标准进行填料的制造。

 

 

水溶性维生素类

 

建立了使所有成分在一定时间内溶出的液相方法。
在分析时间相同的前提下,CAPCELL PAK SCX UG80对所有成分均能得到良好分离,而与此相对,CAPCELL PAK C18 UG120对吡哆胺的保留较强,不能对其他5种成分进行充分的分离。尤其是对烟酸与核黄素的分离,CAPCELL PAK SCX UG80得到了非常好的分离,而CAPCELL PAK C18 UG120基本无分离趋势。因此,当遇到仅依靠疏水性相互作用不能得到良好分离的情况,使用兼顾疏水性相互作用与离子交换作用的SCX色谱柱来进行分析是非常有效的手段。

 

 

产品一览表

■SCX

 

产品编号 类型 粒径
(μm)
内径
(mm)
柱长
(mm)
F77053 UG80 5 1.0 150
F77054 UG80 5 1.0 250
F77061 UG80 5 1.5 35
F77062 UG80 5 1.5 50
F77063 UG80 5 1.5 75
F77064 UG80 5 1.5 150
F77065 UG80 5 1.5 250
F77070 UG80 5 2.0 20
F77071 UG80 5 2.0 35
F77073 UG80 5 2.0 150
F77075 UG80 5 2.0 250
F77042 UG80 5 3.0 100
F77043 UG80 5 3.0 150
F77044 UG80 5 3.0 250
F77001 UG80 5 4.6 35
F77002 UG80 5 4.6 50
F77006 UG80 5 4.6 75
F77005 UG80 5 4.6 100
F77003 UG80 5 4.6 150
F77004 UG80 5 4.6 250
F77011 UG80 5 10 20 G
F77014 UG80 5 10 250
F77021 UG80 5 20 35 G
F77023 UG80 5 20 150
F77024 UG80 5 20 250
F12192 SCX 柱芯 (2PCS) 5 2.0 10
F12195 SCX 柱芯 (2PCS) 5 4.0 10
F12415 卡套-10 (L) 10

G : 保护柱

CAPCELL PAK SCX高效液相色谱柱使用说明书

 

感谢您购买包被型CAPCELL PAK SCX UG80阳离子交换柱。 CAPCELL PAK SCX UG80阳离子交换柱采用填充剂是以多孔球状硅胶为基材,包被上单层硅树脂聚合物,再用离子交换基结合而成的。该填充剂集硅胶系填充剂的高分离性、耐压性与高分子填充剂的耐久性等长处一身。为了充分活用本品和长期安定地使用,请熟读本说明书,并正确使用。

 

色谱柱的使用

1) 强烈撞击可能会造成色谱柱劣化,请小心谨慎使用。
2) 请在压力指示为0时进行色谱柱的安装和拆卸。
3) CAPCELL PAK SCX色谱柱最大使用压为20 MPa。

 

色谱柱的安装

1) 色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。请确保装置的配管接头正确连接,并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。

2) 安装色谱柱之前,请将装置配管内的液体置换成所用的流动相。

 ※请确认色谱柱出厂时的溶剂(记录在色谱柱附带的报告中),并注意盐析现象等。

3) 请按照色谱柱标签上的箭头方向来安装色谱柱。

 

分析

 

流动相


1) 卡赛帕克强阳离子交换型色谱柱(CAPCELL PAK SCX)的可用pH范围为2~7。

2) 请过滤(0.45 μm以下滤膜)流动相去除杂质后再进行充分脱气。为防止由异物导致的色谱柱入口处过滤筛板堵塞,建议使用线上过滤器。

3) 新色谱柱出厂保存液为100%乙腈,若要置换为含无机盐的流动相,请务必注意流动相的置换程序,注意不要造成盐析。

4) 使用含有离子对试剂等表面活性剂的流动相,色谱柱的寿命会变短。

5) 以下使用方法一般会导致色谱柱劣化,请避免此类操作。
大幅变动pH或频繁变更流动相的组成。
在超过15 MPa的柱压下连续使用,或者压力急剧变化超过数MPa。

 

样品溶液的配制


1) 请尽量以流动相对样品进行溶解。
2) 样品溶液若采用洗脱能力强的溶剂,会造成色谱峰的展宽。
3) 如样品不易溶于流动相中,进样后会在色谱柱中析出,造成柱压的急剧上升,故需注意。
4) 样品溶液的pH请不要超过色谱柱的可用pH范围。

 

色谱柱的保存

1) 请用附带的堵头密封,保存在温差小的阴冷处。

2) 在使用了TFA等强有机酸或碱(pH>8)的流动相之后,请使用与所选用的流动相组成相同的有机溶剂和水的混合溶液进行置换(避免只用水来进行置换)。若是一周以上的长期保存,请进一步使用乙腈进行置换。

3) 若是一个月以上的长期保存,使用不会盐析的溶剂冲洗后,用出厂时的溶剂置换并用附带的堵头密封,保存在冷暗处。

4) 请尽量避免使用100%水相清洗色谱柱。

 

色谱柱的连接

请按照图1所示进行配管连接。若配管不匹配,特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时,锥箍前端的长度(图1中的V)与尾端接头的长度(图1中的L)经常会不同,因而引发故障。

若L>V,会产生死体积,甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象,并且分离变差。

若L<V,由于锥箍无法密封,所以会导致漏液。
※ 频繁更换色谱柱,可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。这种情况下若进一步拧紧,螺母的头部可能会发生断裂。

图1 色谱柱的连接图

 

故障与对策

使用高效液相色谱法进行测定时所出现的问题,存在各种原因。但由于无法将其一一列举,故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题。

 

问题现象 原因 对策
色谱柱压升高 异物堵塞
①流动相、样品溶液中杂质、不溶物
②配管内的水垢
③活塞密封圈的碎片
④样品成分的析出
预先用滤膜对流动相、样品溶液进行过滤。
安装线上过滤器。
清理配管及更换活塞密封圈。
使用流动相配制样品溶液。
色谱峰分裂、拖尾、展宽 ①由于配管连接错误导致产生死体积
②流动相条件不适合
离子抑制法:抑制不充分(样品量过多)
离子对法:离子对试剂浓度不足(样品量过多)
③色谱柱劣化
※若色谱柱劣化或填充层出现裂隙,则无法进行修复。
重新连接配管。
考察pH、盐浓度、样品量等。
考察离子对试剂浓度、pH、样品量等。
通过柱效检测来确认色谱柱性能
保留时间延迟或不稳定 ①漏液(根据泵压值进行判断)
②流动相条件不适合
③色谱柱的平衡时间不够
检查泵、配管系列的漏液情况。
充分平衡。
保留时间变短 ①使用强酸或碱导致配位基断裂(劣化)
②流动相条件不适合
③色谱柱的平衡时间不够
充分平衡。

 

CAPCELL PAK SCX色谱柱在出厂前已进行了严格的性能检查,但是万一出现不合格产品,请麻烦您联系我公司。
但是,若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时,我们不能承担该类责任,望请谅解。
收到商品后10天以内若无投诉,即可认定为合格品。在此之后不能再更换,望请谅解。

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