C18色谱柱(液相色谱柱)百科

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说明书

CAPCELL CORE C₁₈

什么是CAPCELL CORE

CAPCELL CORE——高分子包被型核-壳填料

物性值/参数图

官能团	细孔径 (nm)	粒径 (μm)	比表面积 (m²/g)	C%	密度 (μmol/m²)	pH范围	耐压 (MPa)
C₁₈ (十八烷基)	9	2.7	150	7	2.9	1.5~10	60

为什么选择核-壳型填料？

核-壳型填料——快速分析时仍能达到高柱效。

为了满足快速分析的要求，对填料进行了全新的几何设计。

CAPCELL CORE的优势

粒径分布窄

窄的粒径分布是提高分离能力的关键因素。

对梯度变化的快速响应

【液相条件】

色谱柱：Porous 2.7 μm

　　　　Porous 2.2 μm

　　　　CAPCELL CORE S2.7

规　格：2.0 mm i.d. × 50 mm

流动相：A) 0.1 vol% HCOOH B) CH₃CN

　　　　B% 10%(0min)->10%(4min)->50%(4min)->10%(4.1min)

流　速：200 μL/min

温　度：40℃

检测器：RI

高柱效&低压力

核-壳型色谱柱因其填料的几何构造特殊性，在满足高柱效要求的同时压力很低。理论塔板数和压力的比值与其他类型色谱柱相比有明显的优势。

背压低

与其他公司核-壳型填料相比较（K柱，常见商品之一），背压只有85%，单位压力下的柱效却有115% 。

【液相条件】
柱规格：2.1 mm i.d. × 150 mm
流动相：H₂O / CH₃OH = 50 / 50
流　速：200 μL/min
温　度：40℃
检测器：UV 254 nm
进样量：1μL
样　品：Naphthalene

高流速下仍能保持高柱效

CAPCELL CORE可以达到亚-2 μm全多孔型填料的柱效，Van Deemter 曲线变化比较平缓。

下图引用的理论塔板高是根据Naphthalene的理论塔板高数值绘制的。

【液相条件】
柱规格：2.1 (2.0) mm i.d. × 50 mm
流动相：CH₃CN / H₂O = 60 / 40
流　速：100-1000μL/min
温　度：40℃
检测器：PDA 254 nm
进样量：1μL
样　品：①Uracil ②Methyl benzoate ③Naphthalene ④Butyl benzoate

优越的耐酸碱性能

大阪曹達独有的CAPCELL包被技术为CAPCELL CORE带来了优越的耐酸碱性能，明显优于其他公司的核-壳型填料。

【耐酸实验的液相条件】

流动相：H₂O / CH₃OH / TFA = 89 / 10 / 1
流　速：200 μL/min
温　度：60℃
检测器：UV 254 nm
进样量：1 μL
样　品：①Uracil ②Benzylalcohol

【耐碱实验的液相条件】

流动相：4 mmol/L Na₂B₄O₇•10H₂O, 6 mmol/L NaOH / CH₃OH = 90 / 10
流　速：200 μL/min
温　度：50℃
检测器：UV 254 nm
进样量：1 μL
样　品：①Uracil ②Benzylalcohol

核-壳型填料适合哪些分析

多数用户仍在使用常规的HPLC进行分析，但又希望节省分析时间，同时保持良好的分离效果，他们往往会问：“我是否应该考虑使用2 μm粒径的色谱柱呢？”
有些用户已经在使用超高压液相色谱，但又不满意色谱柱寿命，他们往往会问：“超高压是否真有必要？”

不同色谱柱对标准物质的分析比较

【液相条件】
柱规格：2.1(2.0) mm i.d. × 150 mm
流动相：H₂O / CH₃OH = 50 / 50
流　速：200 μL/min
温　度：40℃
检测器：UV 254 nm
进样量：10 μL
样　品：①Uracil ②Caffeine ③Phenol ④2-Ethylpyridine ⑤Methyl benzoate ⑥Benzene ⑦N,N-Dimethylaniline ⑧Toluene ⑨Phenylacetylacetone ⑩Naphthalene

脂溶性维生素的分析

【液相条件】
流动相：CH₃CN
流　速：1.0 mL/min
温　度：40℃
检测器：UV 254 nm
进样量：5 μL
样　品：1. Vitamin K₃ 2. Vitamin K₂ 3. Vitamin D₂ 4. Vitamin D₃ 5. Vitamin E 6. Vitamin K₁

感冒药的分析

【液相条件】
流动相：CH₃OH / Phosphate buffer = 55 / 45
流　速：1.0 mL/min
温　度：40℃
检测器：UV 220 nm
进样量：5 μL
样　品：1. Ethoxybenzamide 2. Phenytoin 3. Ibuprofen 4. Lidocaine 5. Progesterone 6. Verapamile 7. Dibucaine

碱性医药品的分析

【液相条件】

色谱柱：CAPCELL CORE C₁₈ S2.7; 4.6 mm i.d. × 100 mm

流动相：A) 20 mmol/L Phosphate buffer (pH 7)

　　　　B) CH₃CN

　　　　B% 80%(0min)->80%(1.0min)->95%(3.0min)->80%(3.1min)

流　速：1.0 mL/min

温　度：40℃

检测器：UV 260 nm

进样量：3 μL

溶　剂：流动相

CAPCELL CORE使用注意事项

色谱柱的样品负载量是由色谱柱内有效固定相的绝对量决定的，核-壳型填料和全多孔型填料在几何构造上有根本的差异，因此在计算样品负载量时，需要参考产品规格表中直接关系到样品负载量的两个参数：比表面积和含碳量。
色谱柱负载量随比表面积和含碳量这两个参数的增大而增加。

仅以比表面积为变量时的情况举例，计算负载量和比表面积的相互关系。

产品一览表

■C₁₈

产品编号	类型	粒径 (μm)	内径 (mm)	柱长 (mm)
F51097	CORE	2.7	1.0	50
F51099	CORE	2.7	1.0	100
F51100	CORE	2.7	1.0	150
F51101	CORE	2.7	2.1	20
F51102	CORE	2.7	2.1	35
F51103	CORE	2.7	2.1	50
F51104	CORE	2.7	2.1	75
F51105	CORE	2.7	2.1	100
F51106	CORE	2.7	2.1	150
F51107	CORE	2.7	3.0	20
F51108	CORE	2.7	3.0	35
F51109	CORE	2.7	3.0	50
F51110	CORE	2.7	3.0	75
F51111	CORE	2.7	3.0	100
F51112	CORE	2.7	3.0	150
F51114	CORE	2.7	4.6	50
F51115	CORE	2.7	4.6	75
F51116	CORE	2.7	4.6	100
F51117	CORE	2.7	4.6	150
F3643	CORE 柱芯	2.7	2.1	5
F3644	CORE 柱芯	2.7	4.6	5

CAPCELL CORE C₁₈高效液相色谱柱使用说明书

在此，非常感谢您选购我公司的高性能核-壳型色谱柱CAPCELL CORE C₁₈。
CAPCELL CORE C₁₈是以粒径2.7μm的表面多孔性硅胶（由直径1.7μm的实心核和厚度0.5μm的多孔硅胶层组成）为基质，在多孔硅胶层表面包覆了单层有机硅聚合物薄膜，并在其上键合了十八烷基（C₁₈）的高性能核-壳色谱柱。
为了能够长期且稳定地使用CAPCELL CORE C₁₈，请在熟读该使用说明书后进行正确使用。

色谱柱的使用

1) 强烈撞击可能会造成色谱柱劣化，请小心谨慎使用。
2) 请在压力指示为0时进行色谱柱的安装和拆卸。
3) 色谱柱的最大使用压力为60 MPa。

色谱柱的安装

1) 色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管用螺头(MALE NUT)。请确保装置的配管接头正确连接，并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。
2) 安装色谱柱之前，请将装置配管内的液体置换成所用的流动相。
※请确认色谱柱出厂时的保存溶剂(记录在色谱柱附带的报告中)，并注意盐析现象等。
3) 请按照色谱柱标签上的箭头方向来安装色谱柱。

分析

3-1 流动相

1) 可用流动相的种类与一般化学键合型硅胶类色谱柱中所使用的流动相相同。

2) CAPCELL CORE C₁₈的可用pH范围为1.5~10。为防止色谱柱的早期劣化，请注意流动相的pH不要超过以上范围。

※色谱柱寿命随测定温度和流动相有机溶剂含量而改变。

3) 请过滤（0.45 μm以下滤膜）流动相去除杂质后再进行充分脱气。另外，为防止由异物导致的色谱柱入口处过滤筛板堵塞，建议使用线上过滤器。

4) 新色谱柱使用出厂报告中标示的流动相封存。若要置换成含无机盐的流动相，请注意置换程序，不要造成盐析。

5) 以下使用方法一般会导致色谱柱劣化，请避免此类操作：

　频繁变更流动相的组成或直接变换成相溶性差的流动相

　色谱柱入口压力急剧变化

　使用高粘度流动相导致高柱压

　用水长时间冲洗

3-2 样品溶液的配制

1) 请尽量将样品溶解在流动相中进行分析。
2) 样品溶液若采用洗脱能力强的溶剂，可能会造成色谱峰的展宽，分离度变差，并且在色谱柱入口处会有样品析出，故需注意。
3) 样品溶液中如有不溶物时，请用滤膜（0.45 μm以下）过滤。
4) 样品溶液的pH请不要超过色谱柱的可用pH范围。

3-3 分析时的注意事项

由于CAPCELL CORE采用了核-壳基质，因此填料的比表面积比完全多孔型要小，负载量也相对较少。因此，从完全多孔型填料柱过渡到CAPCELL CORE时，如果原来是在负载量上限附近进行分析的，那么有必要降低样品导入量。

色谱柱的保存

1) 请用附带的堵头密封，保存在温差小的阴冷处。

2) 一个月以内的保存，请使用与所用流动相组成相同的有机溶剂和水的混合溶液（不含酸和无机盐）进行置换(避免只用水来进行置换)。

3) 若是一个月以上的长期保存，在进行了2的处理后，用出厂时的溶剂置换保存（请参考出厂报告）。

色谱柱的连接

请按照图1所示进行配管连接。若配管不匹配，特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时，锥箍前端的长度（图1中的V）与尾端接头的长度（图1中的L）经常会不同，因而引发故障。
若L＞V，会产生死体积，甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象，并且分离变差。
若L＜V，由于锥箍无法密封，所以会导致漏液。
※ 频繁更换色谱柱，可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。这种情况下若进一步拧紧，螺母的头部可能会发生断裂。

图1 色谱柱的连接图

故障与对策

使用高效液相色谱法进行测定时所出现的问题，存在各种原因。但由于无法将其一一列举，故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题。

问题现象	原因	对策
色谱柱压升高	异物堵塞 ①流动相、样品溶液中杂质、不溶物 ②配管内的水垢 ③活塞密封圈的碎片 ④样品成分的析出	・预先用滤膜对流动相、样品溶液进行过滤。・安装线上过滤器。・清理配管及更换活塞密封圈。・使用流动相配制样品溶液。
色谱峰分裂、拖尾、展宽	①由于配管连接错误导致产生死体积 ②流动相条件不适合・离子抑制法：抑制不充分（样品量过多）・离子对法：离子对试剂浓度不足（样品量过多） ③色谱柱劣化 ※若色谱柱劣化或填充层出现裂隙，则无法进行修复。	・重新连接配管。・考察pH、盐浓度、样品量等。・考察离子对试剂浓度、pH、样品量等。・通过柱效检测来确认色谱柱性能
保留时间延迟或不稳定	①漏液（根据泵压值进行判断） ②流动相条件不适合 ③色谱柱的平衡时间不够	・检查泵、配管系列的漏液情况。・充分平衡。
保留时间变短	①使用强酸或碱导致配位基断裂（劣化） ②流动相条件不适合 ③色谱柱的平衡时间不够	・充分平衡。

CAPCELL CORE C₁₈在出厂前已进行了严格的性能检查。但是万一出现不合格产品，请麻烦您联系我公司。
但是，若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时，我们不能承担该类责任，望请谅解。
收到商品后10天以内若无投诉，即可认定为合格品。在此之后不能再更换，望请谅解。

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