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CAPCELL CORE ADME

什么是CAPCELL CORE ADME

CAPCELL CORE ADME是键合了金刚烷基团的高分子包被型核-壳柱,具有与直链碳链不同的表面特性和分离能力。
对于常规C18柱难以保留的强极性化合物,经实验证明使用CAPCELL CORE ADME会得到更强的保留。对于一直无法得到保留或无法取得分离而放弃的分析,请务必要尝试一下这款色谱柱。
使用CAPCELL CORE ADME,体验全新的分离效果!

物性值/参数图

官能团 细孔径
(nm)
粒径
(μm)
比表面积
(m2/g)
C% 耐压
(MPa)
pH范围
金刚烷基 9 2.7 150 5.5 60 2~9

 

CAPCELL CORE ADME的优势

CAPCELL CORE ADME键合的金刚烷基团为其带来了独特的表面极性,使其具有与众不同的分离能力,从而对极性化合物和疏水性化合物均能取得良好的保留和分离。不仅如此,由于填料具有核-壳型几何构造,进行分析时,在较低压力下就能实现高分离度,因此也能够应用到普通的HPLC设备上。

 

三环类抗抑郁药及其代谢产物分析


阿米替林脱甲基后形成代谢产物去甲阿米替林,进一步羟基取代后生成10-羟基去甲阿米替林,同样,阿米替林羟基取代后也会生成10-羟基去甲阿米替林。
这几种化合物结构差异较小,但使用CAPCELL CORE ADME S2.7色谱柱可得到良好的保留及分离度。

 

 

 

【液相条件】

色谱柱:CAPCELL CORE ADME S2.7; 2.1 mm i.d. × 100 mm

流动相:A) 0.1 vol% 甲酸 B) 0.1 vol%甲酸,乙腈

    B 20%(0min)->50%(5min)->20%(5.1min)

流 速:300 μL/min

温 度:40℃

检测器:UV 254 nm

进样量:1 μL(各25 ppm)

 

炔雌醇及其代谢产物的分析


CAPCELL CORE ADME S2.7色谱柱不仅仅具有高表面极性,也具有一定的疏水性,因此对代谢前体等具有较强疏水性的物质也能得到良好保留。

 

 

【液相条件】
色谱柱:2.1 mm i.d. × 50 mm
流动相:水 / 乙腈 = 70 / 30
流 速:400 μL/min
温 度:40℃
检测器:UV 220 nm
进样量:3 μL(各50 ppm)

 

使用键合C18基团的CAPCELL CORE C18 S2.7色谱柱对上图中三种化合物进行分析,在此流动相条件下,雌酚酮和炔雌醇未见分离;

与此相对,使用CAPCELL CORE AQ S2.7色谱柱进行分析,雌酚酮和炔雌醇虽然出现分离趋势,但未能达到基线分离,且整体保留较弱;

最后使用CAPCELL CORE ADME S2.7色谱柱与上述两款色谱柱相比较,三种物质均得到了良好保留与分离。

 

产品一览表

■ADME

 

产品编号 类型 粒径
(μm)
内径
(mm)
柱长
(mm)
F51183 CORE 2.7 2.1 50
F51185 CORE 2.7 2.1 100
F51186 CORE 2.7 2.1 150
F51197 CORE 2.7 1.0 50
F51198 CORE 2.7 1.0 75
F51199 CORE 2.7 1.0 100
F51200 CORE 2.7 1.0 150
F3648 CORE 2.7 2.1 5
 

CAPCELL CORE ADME高效液相色谱柱使用说明书

 

在此,非常感谢您选购我公司的高性能核-壳型液相色谱柱CAPCELL CORE ADME。
CAPCELL CORE ADME色谱柱是以粒径2.7 µm的表面多孔硅胶(由1.7 µm的实心核和0.5 µm的多孔硅胶层组成)为基质,将单层有机硅聚合物包膜技术和金刚烷导入技术结合起来,开发出的一款高性能的核-壳型色谱柱。
为了能够长期且稳定地使用色谱柱,请在熟读该使用说明书后进行正确使用。

色谱柱的使用

1) 强烈撞击可能会造成色谱柱劣化,请小心谨慎使用。

2) 请在压力指示为0时进行色谱柱的安装和拆卸。

3) 色谱柱最高使用压力为60 MPa。

色谱柱的安装

1) 色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。请确保装置的配管接头正确连接,并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。

2) 安装色谱柱之前,请将装置配管内的液体置换成所用的流动相。
※请确认色谱柱出厂时的溶剂(记录在色谱柱附带的报告中),并注意盐析现象等。

3) 请按照色谱柱标签上的箭头方向来安装色谱柱。

分析

 

流动相

 

1) 可用流动相的种类与一般化学键合型硅胶类色谱柱中所使用的流动相相同。

2) CAPCELL CORE ADME使用pH范围为2~9,为防止色谱柱的早期劣化,请勿超出该使用范围。

※色谱柱寿命与实验温度、流动相中有机溶剂含量有关。

3) 请过滤(0.45 μm以下滤膜)流动相去除杂质后再进行充分脱气。为防止由异物导致的色谱柱入口处过滤筛板堵塞,建议使用线上过滤器。

4) 新色谱柱使用色谱柱出厂报告中标示的流动相封存。若要置换成含无机盐的流动相,请注意置换程序,不要造成盐析出。

5) 以下使用方法一般会导致色谱柱劣化,请避免此类操作。

 频繁变更流动相的组成或相容性差的流动相直接变更

 色谱柱入口压力的急剧变化

 使用高粘度流动相导致柱压过高

 长时间使用纯水相通液

 

样品溶液的配制

 

1) 请尽量将样品溶解在流动相中进行分析。

2) 样品溶液若采用洗脱能力强的溶剂,可能会造成色谱峰的展宽、分离度下降以及在色谱柱入口端析出。

3) 样品溶解后若有不溶物残留请过滤膜(0.45 μm以下)

4) 样品溶液的pH请不要超过色谱柱的可用pH范围。

 

分析时的注意事项


由于CAPCELL CORE填料为核-壳型构造,所以与完全多孔型填料相比,比表面积会相应减小。因此,同一分析,从完全多孔型色谱柱转移到CAPCELL CORE时,如果原来是在负载量上限附近分析的,那么,请注意在CAPCELL CORE上减少上样量。

色谱柱的保存

1) 请用附带的堵头密封,保存在温差小的阴冷处。

2) 一个月以内的保存,请使用和流动相组成相同配比的水和有机溶剂混合液(不含酸和无机盐)进行置换(避免使用纯水相进行置换)。

3) 若是一个月以上的长期保存,在经过2的处理后,置换为出厂时保存液(参考色谱柱附带报告)。

色谱柱的连接

请按照图1所示进行配管连接。若配管不匹配,特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时,锥箍前端的长度(图1中的V)与尾端接头的长度(图1中的L)经常会不同,因而引发故障。
若L>V,会产生死体积,甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象,并且分离变差。
若L<V,由于锥箍无法密封,所以会导致漏液。
※ 频繁更换色谱柱,可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。这种情况下若进一步拧紧,螺母的头部可能会发生断裂。

图1 色谱柱的连接图

 

故障与对策

使用高效液相色谱法进行测定时所出现的问题,存在各种原因。但由于无法将其一一列举,故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题。

 

问题现象 原因 对策
色谱柱压升高 异物堵塞
①流动相、样品溶液中杂质、不溶物
②配管内的水垢
③活塞密封圈的碎片
④样品成分的析出
・预先用滤膜对流动相、样品溶液进行过滤。
・安装线上过滤器。
・清理配管及更换活塞密封圈。
・使用流动相配制样品溶液。
色谱峰分裂、拖尾、展宽 ①由于配管连接错误导致产生死体积
②流动相条件不适合
・离子抑制法:抑制不充分(样品量过多)
・离子对法:离子对试剂浓度不足(样品量过多)
③色谱柱劣化
※若色谱柱劣化或填充层出现裂隙,则无法进行修复。
・重新连接配管。
・考察pH、盐浓度、样品量等。
・考察离子对试剂浓度、pH、样品量等。
・通过柱效检测来确认色谱柱性能
保留时间延迟或不稳定 ①漏液(根据泵压值进行判断)
②流动相条件不适合
③色谱柱的平衡时间不够
・检查泵、配管系列的漏液情况。
・充分平衡。
保留时间变短 ①使用强酸或碱导致配位基断裂(劣化)
②流动相条件不适合
③色谱柱的平衡时间不够
・充分平衡。

 

CAPCELL CORE ADME在出厂前已进行了严格的性能检查。但是万一出现不合格产品,请麻烦您联系我公司。
但是,若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时,我们不能承担该类责任,望请谅解。
收到商品后10天以内若无投诉,即可认定为合格品。在此之后不能再更换,望请谅解。

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