化妆品中30种染料的分析
参考《化妆品中32 种禁限用染料成分的检测方法》,尝试使用CAPCELL PAK C18 色谱柱对客户提供的30 种染发标准品进行分析。标准中使用的是RP-AMIDE C16色谱柱,相比普通的C18色谱柱极性要强,且该方法中还使用了含离子对试剂的流动相,因此根据C18色谱柱的特点及分析条件(包括流动相及样品),开发出了适合C18色谱柱分析的方法,具体如下。
图一第一组染料混合标准品溶液色谱图流动相1
1. p-氨基苯酚; 2. m-氨基苯酚; 3. 4-氨基-m-甲酚; 4. 甲苯-2,5-二胺硫酸盐; 5. o-苯二胺; 6. 2-甲基雷琐辛;7.2-硝基-p-苯二胺; 8. 2,6-二氨基吡啶; 9. 4-氨基-2-羟基甲苯; 10. 甲苯-3,4-二胺; 11. 6-氨基-m-甲酚;12. N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐;
图二第二组染料混合标准品溶液色谱图流动相2
1.氢醌; 2. m-苯二胺; 3. p-苯二胺; 4. 间苯二酚; 5. 2,4-二氨基苯氧基乙醇HCl; 6. o-氨基苯酚;7. 2-氯-p-苯二胺硫酸盐; 8. 4-硝基-o-苯二胺; 9. 2-氨基-3-羟基吡啶;
图三第三组染料混合标准品溶液色谱图流动相3
1. 4-氯雷琐辛; 2. 1,5-萘二酚; 3. N-苯基-p-苯二胺; 4. 1-萘酚;
图四第四组染料混合标准品溶液色谱图流动相4
1.p-甲基氨基苯酚硫酸盐;2.4-氨基-3-硝基苯酚; 3. N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺HCl; 4. 苯基甲基吡唑啉酮;5. 2,7-萘二酚;
色谱条件:
色谱柱: CAPCELLPAK MG 4.6 mm i.d. x 250 mm S-5 ;
流动相: A : 磷酸盐混合溶液:称取十二水合磷酸氢二钠1.8g、磷酸二氢钾2.8g和庚烷磺酸钠(C7H15SO3Na)1.0g,用水稀释至1L,混匀,配制成含庚烷磺酸钠(1g/L)的磷酸盐缓冲液,加入磷酸溶液,调节pH至6,0.45μm微孔滤膜过滤。
B : 乙腈、甲醇
流动相1:乙腈+ 磷酸盐混合溶液=10 + 90;
流动相2:甲醇+ 磷酸盐混合溶液=10 + 90;
流动相3:乙腈+ 磷酸盐混合溶液=40 + 60;
流动相4:乙腈+ 甲醇+ 磷酸盐混合溶液= 10 + 15 + 75;
流速: 1.0 mL / min
柱温.: 35°C
检测: PDA 280 nm
样品: 约500ppm(标准储备液完全按照卫生规范的要求进行配制,使用流动相进行稀释)。
进样量: 1μL