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化妆品中丙烯酰胺的分析——《化妆品安全技术规范》2015 版方法

​丙烯酰胺广泛存在于各种油炸、烘焙、烧烤食物中，但根据国际科研结果显示，食物中的丙烯酰胺含量较低，对人体健康的风险很小，咖啡内丙烯酰胺的含量更是微乎其微，正常饮用量不太可能致癌，消费者不必恐慌。

其实，在化妆品中丙烯酰胺单体也属于需要被监测的禁限用物质。

由结构式可知，丙烯酰胺是一种强极性小分子化合物，在常规反相C18 色谱柱上很难进行保留，对此，实验室尝试使用两款适合分析强极性化合物的高表面极性色谱柱进行分析。

按照总局发布的《化妆品中丙烯酰胺检测方法》，在液-质串联系统下对丙烯酰胺单体进行分析。首先，选择可耐受纯水条件的CAPCELL PAK C18 AQ 色谱柱进行分析，结果如图1，保留时间为1.61min；标准曲线分析色谱图如图2，r=0.9993，得到良好线性结果。

图1 CAPCELL PAK C18 AQ 色谱柱分析结果

图2 CAPCELL PAK C18 AQ 色谱柱分析所得标准曲线

 

色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5; 2.0 mm i.d. × 150 mm

流动相: 甲醇/ 0.1%甲酸水溶液= 1.5 / 98.5

流速: 0.3 mL/min

温度: 25 °C

检测: AB SCIEX QTAP 5500 ; ESI POSITIVE;MRM 72.0>55.0;72.0>44.0

进样量: 5 μL

样品浓度: 100 ppb，溶剂为乙腈

 

为进一步增强保留，尝试表面极性更强的键合独特立体笼状结构金刚烷基团的CAPCELL PAK ADME 色谱柱进行分析，结果如图3，保留时间延长至2.03min，标准曲线分析色谱图如图4， r=0.9984， 亦能得到良好线性结果。

图3 CAPCELL PAK ADME 色谱柱分析结果

图4 CAPCELL PAK ADME 色谱柱分析所得标准曲线

 

色谱柱: CAPCELL PAK ADME S5; 2.0 mm i.d. × 150 mm

流动相: 甲醇/ 0.1%甲酸水溶液= 1.5 / 98.5

流速: 0.3 mL/min

温度: 25 °C

检测: AB SCIEX QTAP 5500 ; ESI POSITIVE;MRM 72.0>55.0;72.0>44.0

进样量: 5 μL

样品浓度: 100 ppb，溶剂为乙腈

 

与标准方法中所附标准色谱图进行对比，ADME 色谱柱保留时间更长，在进行复杂样品的检测时， 可更好的避免基质的干扰。

综上所述， 虽然CAPCELL PAK ADME 色谱柱不是C18 色谱柱， 但其键合的独特官能团决定了其独特的表面极性（ 比AQ 强2 倍，比普通C18 强3 倍左右），对于强极性化合物的保留与分析具有明显优势。