氟虫腈的LC-MS分析-食品分析-大阪曹達集团-三耀精细中文主页

氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用。氟虫腈对环境极其不友好，因此我国规定自2009年10月1日起禁用氟虫腈。

混入氟虫腈的“毒鸡蛋”事件已经席卷世界40个国家，除了欧洲的20多个国家外，美国、俄罗斯、南非等地也出现了“毒鸡蛋”。
在此，大阪曹達公司针对罪魁祸首的“氟虫腈”检测，也提出了自己的解决方案。

为了实现氟虫腈的LC-MS快速高灵敏度检测，我们首先选用了具有高柱效、高响应的核壳型C₁₈柱CAPCELL CORE C₁₈ S2.7来进行分析，并且就色谱柱柱长对检测灵敏度的影响进行了考察。

作为流动相条件，我们选用了具有良好洗脱能力、无需配制的乙腈-水体系，在高速梯度条件下，实现了氟虫腈的LC-MS快速分析。

使用内径为2.1 mm i.d.，柱长分别为20 mm、50 mm和150 mm三种规格的CORE C₁₈ S2.7柱对100 ppb的氟虫腈标准溶液进行分析，结果如图1-3所示。

图1 使用CAPCELL CORE C₁₈（柱长：20mm）分析氟虫腈LC-MS谱图

图2 使用CAPCELL CORE C₁₈（柱长：50mm）分析氟虫腈LC-MS谱图

图3 使用CAPCELL CORE C₁₈（柱长：150 mm）分析氟虫腈LC-MS谱图

HPLC Conditions ：

色谱柱： CAPCELL CORE C₁₈ S2.7; 2.1 mm i.d. × 20, 50, 150 mm

流动相： A: H₂O B：CH₃CN

　　　　20, 50 mm　B: 60%（0min）-> 90%(2min) -> 60% (2.1min)

　　　　150 mm　　B: 60%（0min）-> 90%(3min) -> 90% (4min) -> 60% (4.1min)

流　速： 20, 50 mmL.　0.5 mL / min

　　　 150 mm　　0.2 mL / min

温　度： 30 °C

检　测： AB SCIEX QTRAP 5500; ESI Positive, MRM 454.0 / 367.9, 454.0 / 436.9

浓　度： 100 ppb

进样量： 5 μL

其中，对于柱长较短的20 mm和50 mm柱，我们将流速从200 μL/min提高至500 μL/min，大大缩短了分析时间，均在1 min以内就实现了氟虫腈的良好洗脱。

对各款色谱柱上氟虫腈色谱峰的信噪比进行比较，我们发现使用50 mm柱长的CORE C₁₈柱能够得到最高信噪比（见表1）。

表1 各柱长所对应的保留时间和信噪比

因此，我们使用该柱对标准系列溶液进行分析，得到如图4所示的标准曲线，在2.5 ppb到25 ppb的浓度范围内，使用CAPCELL CORE C₁₈ S2.7; 2.1 mm i.d. × 50 mm的反相柱，在QTRAP 5500检测系统下，能够得到良好的线性（R²=0.9983）。

图4 使用CAPCELL CORE C₁₈（柱长：50 mm）分析氟虫腈的标准曲线

综上所述，使用CAPCELL CORE C₁₈ S2.7; 2.1 mm i.d. × 50 mm色谱柱，在乙腈/水梯度洗脱条件下，可在1 min内实现氟虫腈的快速分析，并且在2.5 ppb ~ 25 ppb范围内得到良好的线性。