GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定
喹乙醇
喹乙醇又称喹酰胺醇,是一种化学合成的生长促进剂。长期使用喹乙醇会导致其在动物体内蓄积,诱变细胞染色体畸形,还会造成耐药性,食用这种肉类会给人体健康带来潜在危害,因此,喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。
本实验按照《饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法》(GB/T 8381.7-2009),使用大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,对喹乙醇标准品进行分析。
精密度试验
HPLC Conditions
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm
流动相:A: 水 B: 甲醇
B: 15%(0 min)→15%(5 min) →70%(10 min) →70%(14 min) →15%(18 min) →15%(25 min)
流 速:1.0 mL / min
温 度:35 °C
检 测:UV 260 nm
进样量:20 µL
浓 度:10.0 µg/mL
如图1所示,CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对喹乙醇标准品分析能得到良好峰形。连续进样6次,精密度结果如表1所示。6次峰面积RSD为0.06%,精密度良好。
表1 精密度试验结果
标准曲线
配制0.1 µg/mL, 1.0 µg/mL, 5.0 µg/mL, 10.0 µg/mL, 20 µg/mL, 50 µg/mL, 100 µg/mL系列标准工作液进行标准曲线的制作。以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,绘制标准曲线。由图2所示,喹乙醇0.1 µg/mL—100 µg/mL浓度范围内线性良好,R2=0.99993。
综上所述,使用大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,按照《饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法》(GB/T 8381.7-2009)对喹乙醇标准品进行分析,线性及精密度良好。
注: 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。