水产品中四聚乙醛残留量的测定 方法参照GB 31656.10-2021
按照《GB 31656.10-2021 食品安全国家标准 水产品中四聚乙醛残留量的测定 液相色谱-质谱串联法》方法对四聚乙醛标准品进行了分析，结果如图1所示，四聚乙醛保留时间为 2.01 min，峰型良好，与标准图谱基本一致。
图1 标准品分析结果（25 µg/L）
【色谱条件】
色谱柱：CAPCELL PAK C18 KG S2; 2.1 ×50 mm；
流动相：A，0.1%甲酸；B，乙腈
B% 10%(0 min) -30%(0.5 min) -95%(1.5 min) -95%(3.5 min) -10%(3.6 min) -10%(5.0 min)；
柱温：30 ℃；
流速：0.3 mL/min；
检测：LC-MS；194.2>62.8（10）；194.2>106.2（6）；DP 60；
进样量：1 μL；
标准品：25 µg/L（溶剂50%乙腈）；
样品：按标准方法前处理；
*样品处理：取试料5 g，于50 mL离心管中，加人水2.0 mL和乙腈10.0 mL，以10000 r/min速度匀质1 min后，加入氧化钠2 g。加盖涡旋混合1 min 后以5000 r/min的速度离心2 min，收集上清液，取备用液2.0 mL，转人装有无水硫酸镁 0.3 g、C18 0.1 g的5 mL离心管，涡旋混匀1 min，5 000 r/min 离心2 min，吸取上清液 0.5 mL，用0.1%甲酸溶液稀释至1.0 mL混匀，过 0.22μm滤膜，待上样。
对系列浓度标准品（0.5-25 µg/L）进行分析，能够得到良好线性结果（图2），以标准品计算定量限浓度为 0.47 µg/L（进样量1 µL）。
图2 线性分析结果
按照标准方法，对虾仁样品进行前处理，获得结果如图3所示，样品中检出明显四聚乙醛峰。
图3 样品分析结果
分析注意事项
（1）原方法下进样量为10 µL，但此时会导致峰型展宽严重（图4），因此进样量选择了1 µL，一方面可以获得良好峰型，另一方面也可减少样品基质对离子源的污染。
图4 进样量10 µL分析结果
（2）该方法分析中，建议进行调谐优化质谱参数，否则灵敏度较难达到要求。
（3）可能的情况下也可考虑对梯度再调整，降低洗脱有机相比例，以免动物源性食品在高比有机相下蛋白析出，堵塞色谱柱（色谱柱粒径较小）。
综上所述，使用CAPCELL PAK C18 KG S2; 2.0 mm i.d.×50 mm色谱柱，按照《GB 31656.10-2021 食品安全国家标准 水产品中四聚乙醛残留量的测定液相色谱-质谱串联法》方法，能够获得良好检测结果，满足标准要求。
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