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五维他口服液中维生素的分析

五维他口服液中所含维生素B1是糖代谢所需辅酶的重要组成成份,维生素B2为组织呼吸所需重要辅酶的组成成份,烟酰胺是脂质代谢、组织呼吸的氧化作用所必需的辅酶I及II的组分,维生素B6为多种酶的辅基,参与氨基酸及脂肪的代谢,泛酸钙为辅酶A的组分,参与糖、脂肪、蛋白质的代谢。

 

按照客户要求,尝试对五维他口服液中的烟酰胺及其峰前杂质进行分离。

首先,我们按照客户提供条件,使用CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对客户提供的五维他口服液样品进行分析,结果如图1所示,烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.28,未得到分离。

 

 

                                                                  图1 五维他口服液分析色谱图(原条件)

注:峰上标数字为分离度(下同)。

 

HPLC Conditions :

色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6mm i.d. × 250 mm

流动相: A:庚烷磺酸钠缓冲液(取0.2 g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500 ml,加三乙胺1.5 ml,用磷酸调节pH值至2.3) B:甲醇

     A:B=80:20

流 速: 1.0 mL / min

温 度: 30 °C

检 测: PDA 275nm

样 品: 客户提供五维他口服液样品

进样量: 10 µL

 

在此基础上降低柱温,在25°C条件下再次进行分析,结果如图2所示,烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.35,稍有改善。

 


                                                                            图2 五维他口服液分析色谱图(25°C)

HPLC Conditions :

色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6mm i.d.×250mm

流动相: A:庚烷磺酸钠缓冲液(取0.2 g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500 ml,加三乙胺1.5 ml,用磷酸调节pH值至2.3) B:甲醇

     A:B=80:20

流 速: 1.0 mL / min

温 度: 25 °C

检 测: PDA 275nm

样 品: 客户提供五维他口服液样品

进样量: 10 µL
 

进一步降低流速,将流速由1.0 mL/min调整为0.8 mL/min,希望通过延长保留时间来获得更好的分离效果,结果如图3所示,烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.49,二者分离情况得到明显改善。

 

 

                                                                            图3 五维他口服液分析色谱图(25°C, 0.8 mL / min)

 

HPLC Conditions :

色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6mm i.d.×250mm

流动相: A:庚烷磺酸钠缓冲液(取0.2 g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500 ml,加三乙胺1.5 ml,用磷酸调节pH值至2.3) B:甲醇

     A:B=80:20

流 速: 0.8 mL / min

温 度: 25 °C

检 测: PDA 275nm

样 品: 客户提供五维他口服液样品

进样量: 10 µL
 

继续尝试使用分离效果更好的小粒径规格色谱柱CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6 mm i.d. × 250 mm对五维他口服液样品进行分析,结果如图4所示,烟酰胺与其峰前杂质分离度为2.14,得到基线分离。

 

 

                                                                            图4 五维他口服液分析色谱图(25°C, 0.8 mL/min, AQ S3)

 

HPLC Conditions :

色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6mm i.d. × 250mm

流动相: A:庚烷磺酸钠缓冲液(取0.2 g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500 ml,加三乙胺1.5 ml,用磷酸调节pH值至2.3) B:甲醇

     A:B=80:20

流 速: 0.8 mL / min

温 度: 25 °C

检 测: PDA 275nm

样 品: 客户提供五维他口服液样品

进样量: 10 µL

 

综上,通过对柱温及流速的调整,最终在柱温25°C、流速0.8 mL/min条件下,使用小粒径的CAPCALL PAK C18 AQ S3; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对五维他口服液中的维生素进行分析,烟酰胺及其峰前杂质可得到基线分离。

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