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头孢尼西钠的的分析 参考《中国药典》（2025年版）二部

头孢尼西钠为β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类药，常用制剂有注射剂等。头孢尼西钠为第二代广谱、长效的头孢类抗生素，通过抑制细菌细胞壁合成产生抗菌活性，对革兰氏阳性和阴性菌以及一些厌氧菌均有抗菌作用，对大多数β-内酰胺酶稳定。适用于下呼吸道感染、尿路感染、败血症、皮肤软组织感染、骨和关节感染，也可用于手术预防感染。

《中国药典》（2025年版）中头孢尼西钠【有关物质】项下要求系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序为：5-巯基-1-磺酸甲基四唑（3-TSA）、7-氨基头孢烷酸（7-ACA）、头孢尼西、去乙酰头孢尼西。各峰之间的分离度均应符合要求。

【含量测定】项下分析方法要求同【有关物质】，头孢尼西对照品溶液浓度为0.2 mg/mL，按照【0512通则】要求，拖尾因子应在0.8~1.8之间。

 

有关物质的分析

使用CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱，对头孢尼西系统适用性溶液进行了分析，结果见图1和表1。出峰顺序为：5-巯基-1-磺酸甲基四唑（3-TSA）、7-氨基头孢烷酸（7-ACA）、头孢尼西、去乙酰头孢尼西，各峰之间的分离度均大于1.5，满足药典对分离度的要求。

若遇到头孢尼西和去乙酰头孢尼西之间分离度较差的情况，可略微增加有机相比例来改善分离。

图1  系统适用性溶液分析谱图

 

表1  各峰积分结果表

 

【色谱条件】

色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 ×250 mm；
流动相：0.02 mol/L磷酸二氢铵溶液（用氨试液调节pH值至7.0）/甲醇 = 84/16；
柱温：30 ℃；
流速：1.0 mL/min；
检测：PDA 272 nm；
进样量：20 μL；
系统适用性溶液：取头孢尼西对照品约20 mg，置100 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释制成每1 mL中含0.2 mg的溶液，置70 ℃水浴40分钟，放冷，作为降解溶解；另分别称取7-氨基头孢烷酸（7-ACA）对照品和5-巯基-磺酸甲基四唑（3-TSA）对照品各约5 mg，置50 mL量瓶中，加降解溶液溶解并稀释制成每1 mL中各约含0.1 mg的混合溶液。

 

含量测定的分析

在CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱上的分析结果见图2和表2，头孢尼西拖尾因子为1.060，满足药典中拖尾因子在0.8~1.8之间的要求。

图2  头孢尼西对照品分析结果

 

表2  峰积分结果表

 

【色谱条件】

色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 ×250 mm；
流动相：0.02 mol/L磷酸二氢铵溶液（用氨试液调节pH值至7.0）/甲醇 = 84/16；
柱温：30 ℃；
流速：1.0 mL/min；
检测：PDA 272 nm；
进样量：20 μL；
浓度： 0.2 mg/mL（取头孢尼西对照品约20 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约含头孢尼西0.2 mg的溶液）。

 

总结

综上所述，按照《中国药典》（2025年版）中头孢尼西钠【有关物质】项下和【含量测定】项下分析方法，使用CAPCELL PAK C18 AQ S5；4.6 mmi.d. × 250 mm色谱柱，可以获得满足【有关物质】项下头孢尼西钠系统适用性溶液出峰顺序和分离度的要求，同时也满足【含量测定】项下头孢尼西对照品溶液峰拖尾因子在0.8~1.8之间要求的分析结果。