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川芎（阿魏酸、藁本内酯）的分析 参考《中国药典》（2025年版）

按照《中国药典》(2025年版)川芎含量测定项下分析方法，使用CAPCELL PAK C18 MGII和DAISOPAK SP-ODS-RPS色谱柱对阿魏酸标准品及川芎样品 和 丁苯酞标准品及川芎样品 可得到良好的分析结果。

 

川芎中阿魏酸含量测定

按照25版《中国药典》川芎中阿魏酸含量测定项下分析方法，分别采用2支中等级性CAPCELL PAK C18 MGII、DAISOPAK SP-120-5-ODS-RPS色谱柱，对阿魏酸对照溶液及川芎供试品溶液进行分析，结果如图1、2，表1、2所示，2支色谱柱均可得到阿魏酸对照溶液及川芎供试品溶液的良好分析结果。

CP C18 MGII色谱柱分析阿魏酸标准品理论塔板数17499，DP SP-ODS-RPS色谱柱分析阿魏酸标准品理论塔板数16479，阿魏酸峰理论塔板数均大于药典要求4000。

图1  CP C18 MGII分析谱图

表1  各峰积分结果表

 

图2  DP SP-ODS-RPS分析谱图

表2  各峰积分结果表

【色谱条件】

色谱柱：CP C18 MGII S5; 4.6×250 mm
DP SP-ODS-RPS S5; 4.6×250 mm
流动相：甲醇 / 1%醋酸溶液 = 30 / 70；
柱温：35 ℃；
流速：1.0 mL/min；
检测：UV 321 nm；
进样量：10 μL；
供试品：10 mg/mL，按照药典方法制备；
对照品：20 μg/mL；
溶剂：70%甲醇；
供试品制备：取本品粉末（过四号筛）约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人70%甲醇50 mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清波，滤过，取续滤液，即得。

 

川芎中藁本内酯含量测定

按照25版《中国药典》川芎中藁本内酯含量测定项下分析方法，使用DAISOPAK SP-120-5-ODS-RPS色谱柱，对丁苯酞对照溶液及川芎供试品溶液进行分析，可得到川芎供试品溶液中各杂质间基线分离的良好分析结果，丁苯酞保留时间29.169 min，藁本内酯保留时间48.05 min，与丁苯酞峰的相对保留时间1.647。

DP SP-ODS-RPS色谱柱分析结果见图3、4及表3，样品分析中各峰间均可达到分离度大于1.5的基线分离结果，其中标准品分析中丁苯酞峰理论塔板数为20314满足大于3000的药典要求。

图3 DP C18 RPS分析图-230 nm

 

图4  DP SP-ODS-RPS分析图-330 nm

表3  峰积分结果表

【色谱条件】

色谱柱：DP SP-ODS-RPS S5; 4.6×250 mm
流动相：甲醇 / 水 = 52 / 48；
柱温：35 ℃；
流速：1.0 mL/min；
检测：丁苯酞UV 230 nm；藁本内酯UV 330 nm；
进样量：5 μL；
供试品：8 mg/mL，按照药典方法制备；
对照品：80 μg/mL；
溶剂：无水甲醇；
供试品制备：取本品粉末（过四号筛）约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。

 

综上所述，按照25版《中国药典》川芎含量测定项下分析方法，其中

1. 阿魏酸项下采用CAPCELL PAK C18 MGII、DAISOPAK SP-120-5-ODS-RPS色谱柱均可获得阿魏酸标准品及川芎样品的良好分析结果。

2. 藁本内酯项下采用DAISOPAK SP-120-5-ODS-RPS色谱柱，可获得丁苯酞标准品及川芎样品的良好分析结果。